计算不明白了，不知道咋来的？

tcjman

Standard solutions
Place 0.30 g of methanol and 0.50 g of tert-butanol into 100 mL volumetric flask,
dissolve in IS, add IS up to the mark and mix. 5 mL of this solution transfer into 25 mL
volumetric flask, dilute with IS up to the mark and mix (standard solution). Place 0.5 mL of
standard solution and 4.5 mL water in headspace vial, seal immediately using a crimp cap
(WS solution). Concentration of methanol and tert-butanol in WS solution was 3000 ppm and
5000 ppm with respect to sample respectively.
Prepare Standard solution in duplicate (standard solution No. 1 and No. 2). From
standard solution No. 1 prepare one WS solution and from standard solution No. 2 prepare
three-six WS solutions for system suitability test.
Sample solutions
Weight 0.100 g of Bortezomib 3.5 mg powder for solution for injection into headspace
vial, dissolve in 0.5 mL of IS solution and 4.5 mL of water, seal immediately using a crimp
cap. Prepare two replicate sample solutions (sample solution No.1 and No.2).

溶液配制

内标溶液（IS）：取2.5ml丁醇转移至1000ml容量瓶中，用DMF溶解然后稀释至刻度。

空白溶液：取0.5ml DMF和4.5ml水至顶空进样瓶中，使用瓶盖快速密封。

对照溶液：取0.5ml内标溶液（IS）和4.5ml水至顶空进样瓶中，使用瓶盖快速密封。

标准溶液：取0.30g甲醇和0.50g叔丁醇转移至100ml容量瓶内，用IS溶液溶解然后稀释至刻度并混合均匀。将0.5mL标准溶液和4.5mL水放入顶空小瓶中，立即使用压曲盖（WS溶液）密封。

WS溶液：取0.5ml标准溶液和4.5ml水转移至顶空进样瓶中，使用瓶盖快速密封。在WS溶液中，甲醇和叔丁醇相对于样品的浓度分别为3000ppm和5000ppm。

配制2份标准溶液，即标准溶液1和标准溶液2。用标准溶液1配制一份WS溶液，标准溶液2配制3-6WS溶液用于系统适用性试验。

样品溶液：称量0.100g供试品，将供试品加入顶空进样瓶中，用0.5ml IS溶液和4.5ml水溶解，使用瓶盖快速密封。制备两份样品溶液，即样品溶液1和样品溶液2.


英文原文和翻译之后的，这里的3000ppm和5000ppm是怎么算出来？相对于样品是什么意思？不明白谁能解释一下，谢谢各位！

门门

henryizhao 发表于 2022-6-2 15:51
我一开始也没算明白

直到我看了你的英文原文……

估计 你这么回答后，他还是不明白！我觉得他的翻译仅是笔误（即他看全了但是不理解）。
我换个角度解释一下，让楼主试着理解吧！
看顶空瓶里情况：
对照顶空瓶里有叔丁醇0.5/100/5*0.5=0.0005g；
供试品顶空瓶里有待测物料0.1g ；
5000ppm即是0.5%，0.005g/g，0.0005g/0.1g  
这就是相对于样品的意思，另外0.3的甲醇同理！
有个回答把水的密度都写出来了的，楼主别看了哈，那个答主除了懂个ppm的定义，然后气相残留方面是啥也不懂！
另外多说一句，这是哪个脑残编的方法学验证资料，楼主真的只有这一点看不懂吗？

汉字太少

重赏之下必有勇夫

毛驴张

之前取得0.3g和0.5g为相对值

henryizhao

我一开始也没算明白

直到我看了你的英文原文……

你少翻译了标准溶液一段话“5 mL of this solution transfer into 25 mL volumetric flask”

现在你能算明白了吗？

飞凌大圣

标准溶液
将0.30 g甲醇和0.50 g叔丁醇放入100 mL容量瓶中，溶解于IS中，添加至刻度并混合。将5 mL该溶液移入25 mL容量瓶中，用标准溶液稀释并混合。将0.5 mL标准溶液和4.5 mL水放入顶空小瓶，立即用卷曲盖密封（WS溶液）。WS溶液中甲醇和叔丁醇的浓度分别为3000 ppm和5000 ppm。
配制标准溶液一式两份（1号和2号标准溶液）。从1号标准溶液制备一种WS溶液，从2号标准溶液制备三种六种WS溶液，用于系统适用性测试。
样品溶液
称取0.100 g硼替佐米3.5 mg注射溶液粉末至顶空小瓶中，溶于0.5 mL IS溶液和4.5 mL水，立即用卷曲盖密封。制备两份重复样品溶液（1号和2号样品溶液）。

0503

ppm与质量含量换算:
1ppm=1mg/kg
3000ppm=3000mg/kg=3g/kg=0.3g/100g
水的密度是1g/ml，100ml就是100g，所以你这里可能是约等于

留言1

门门 发表于 2022-6-2 21:57
估计 你这么回答后，他还是不明白！我觉得他的翻译仅是笔误（即他看全了但是不理解）。
我换个角度解 ...

同感，就这么两个溶媒，溶液配制搞这么复杂，累死检验员了

留言1

飞凌大圣 发表于 2022-6-2 17:32
标准溶液
将0.30 g甲醇和0.50 g叔丁醇放入100 mL容量瓶中，溶解于IS中，添加至刻度并混合。将5 mL该溶液移 ...

这样描述，就清楚多了

留言1

补充内容 (2022-6-3 16:14):
相对于样品，我的理解是指100g供试品中甲醇的量不得过0.3g，叔丁醇的量不得过0.5

门门

留言1 发表于 2022-6-3 09:33
同感，就这么两个溶媒，溶液配制搞这么复杂，累死检验员了

没有困难制造困难，显得高大上！
复杂是复杂，但居然挺正确的，还真没有错误。不得不服，编方法的脑残真有点儿本事！

猫咪特工

门门 发表于 2022-6-2 21:57
估计 你这么回答后，他还是不明白！我觉得他的翻译仅是笔误（即他看全了但是不理解）。
我换个角度解 ...

强啊强啊

留言1

门门 发表于 2022-6-3 11:52
没有困难制造困难，显得高大上！
复杂是复杂，但居然挺正确的，还真没有错误。不得不服，编方法的脑残真 ...