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[鉴别鉴定] 用中性氧化铝柱过滤洗脱 合并滤液 这个过程怎么操作啊

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药徒
发表于 2022-8-3 13:23:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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供试品溶液 取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液 另取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
点样 点样基线距底边 10~15mm,样点直径为 2~4mm,点间距离为1.5~2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。

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发表于 2023-8-10 17:01:29 | 显示全部楼层
水在下层,正丁醇在上层,下层的从下层放出。上侧的从上层到处,第一次残留点正丁醇没关系,还有第二次呢。
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