色谱柱温度会对样品出峰时间有什么样的影响

徐朝爽

蒲公英的老师们，鄙人最近在做一项有关色谱柱厂家更换的实验，因为新的厂家价格更优惠，然而担心新厂家的柱子达不到之前的分离要求。主任要求我对该柱子做一下考察。目前不晓得怎么入手。请问有之前做过类似工作的大佬吗？给个建议。最后还想问下柱子温度升高对样品的出峰时间有什么样的影响。是统一的热快冷慢（又或者是热慢冷快）还是需要根据不同的样品会有不同的影响？江湖救急望大佬们多多建言献策。

徐朝爽

天晴j7b 发表于 2022-8-9 16:54
液相柱还是气相柱？
化药还是生物药还是中药?

老师好，在做化学原料药（红霉素），然后用的是安捷伦1260的仪器，检测器是DAD

天晴j7b

液相柱还是气相柱？
化药还是生物药还是中药?

徐朝爽

天晴j7b 发表于 2022-8-9 16:54
液相柱还是气相柱？
化药还是生物药还是中药?

对不起，第一次做该方面的问题，有点不知要素，还望海涵

徐朝爽

徐朝爽 发表于 2022-8-9 17:03
老师好，在做化学原料药（红霉素），然后用的是安捷伦1260的仪器，检测器是DAD

是一些比较老旧的液相仪器（公司比较嗯嗯额）

豆芽12345

如果是做的含量测定，关注一下主峰的拖尾、理论板数、保留时间；如果主峰前后有杂质，关注一下分离度
如果做有关，除了主峰及杂质的拖尾、理论板数、保留时间，最主要的是分离度。可以在同一色谱条件下考察不同批次的检测结果
柱子温度对样品的出峰时间的影响一般都是热快冷慢

哈里巴人

最简单粗暴的方式，两根柱子各平行6份样品，按照SOP对比结果、系统适用性，没啥差就OK

徐朝爽

哈里巴人 发表于 2022-8-9 17:59
最简单粗暴的方式，两根柱子各平行6份样品，按照SOP对比结果、系统适用性，没啥差就OK

我一开始也是想着这么干的，最近几天先是，做了流动相比例的改动（等度洗脱）确定了一个比较合理的流动相范围，也比较符合20版药典项下0512的规定。然后我们会做红霉素样品的标准品以及各种中间品和成品，有的部分杂质比较多，所以如果都做六份平行样还是比较多的

徐朝爽

豆芽12345 发表于 2022-8-9 17:25
如果是做的含量测定，关注一下主峰的拖尾、理论板数、保留时间；如果主峰前后有杂质，关注一下分离度
如果 ...

请问有关是什么的省略吗？刚入行的新人不太OK辣

天晴j7b

就按红霉素的方法走下空白和系统适用性，系统适用性符合规定就可以认为色谱柱性能符合需求

豆芽12345

徐朝爽 发表于 2022-8-9 18:32
请问有关是什么的省略吗？刚入行的新人不太OK辣

既然 想要替换原来的，除了最基本的系统符合规定，多批次检测结果一致，应该还有更有优势的地方吧，要不然，如何说服老师要同意你换柱子。个人观点

徐朝爽

豆芽12345 发表于 2022-8-10 09:16
既然 想要替换原来的，除了最基本的系统符合规定，多批次检测结果一致，应该还有更有优势的地方吧，要不 ...

更便宜，我们是企业工作，做质量检测的

徐朝爽

豆芽12345 发表于 2022-8-10 09:16
既然 想要替换原来的，除了最基本的系统符合规定，多批次检测结果一致，应该还有更有优势的地方吧，要不 ...

企业里面要求要稍微低一点的

哈里巴人

徐朝爽 发表于 2022-8-9 18:22
我一开始也是想着这么干的，最近几天先是，做了流动相比例的改动（等度洗脱）确定了一个比较合理的流动相 ...

听你的意思是这是兼顾中间体和成品的杂质方法，如果说更换柱子后还需要调整流动相，不建议换，杂质多了需要考量的因素就多了，完全兼顾的工作量不小的。
如果只是做一下成品，倒是还行，多做个降解确认下专属性就好，中间体这个牵扯到工艺杂质，很难说找一批涵盖所有杂质的样品来做方法对比。

Zzzno8

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