气相色谱仪顶空进样，FID检测器，基线不稳

梦真 · 发表于 2022-8-10 14:27:15

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出现图中基线不稳，鼓大包上什么原因造成的呢？可能的原因有那些，求指导

豆芽12345 · 发表于 2022-8-10 14:40:08

你这图厉害，还是反的。
不进样（扎空瓶）运行，如果也有，说明是仪器系统的问题。活化一下

梦真 · 发表于 2022-8-10 14:46:23

好滴，感谢分享！我也不知道，上传过来就是反的了

梦真 · 发表于 2022-8-10 14:58:12

如果是仪器系统问题，这个活化一下，意思是高温烘检测器，进样口进行活化吗？

天晴j7b · 发表于 2022-8-10 15:54:06

梦真发表于 2022-8-10 14:58
如果是仪器系统问题，这个活化一下，意思是高温烘检测器，进样口进行活化吗？

多配制几个空白建序列走

sz4n1kkq1 · 发表于 2022-8-10 16:10:08

您老化柱子了吗

梦真 · 发表于 2022-8-11 15:40:25

天晴j7b 发表于 2022-8-10 15:54
多配制几个空白建序列走

走了12针空白，第一针没有鼓峰，从第二针开始就有了

梦真 · 发表于 2022-8-11 15:41:05

sz4n1kkq1 发表于 2022-8-10 16:10
您老化柱子了吗

色谱柱没有根据活化程序老化，但是检测前都高温烘了

天晴j7b · 发表于 2022-8-11 16:10:16

梦真发表于 2022-8-11 15:41
色谱柱没有根据活化程序老化，但是检测前都高温烘了

多进几个空瓶，就是什么都不装的

梦真 · 发表于 2022-8-12 10:29:35

天晴j7b 发表于 2022-8-10 15:54
多配制几个空白建序列走

对，空瓶走过了，没有鼓峰现象，然后走了空白就有了，老师还有没有什么好的处理方法，下面我们要老化色谱柱试试吗？

sz4n1kkq1 · 发表于 2022-8-12 11:06:41

要不您打电话给仪器厂家问问，那边应该有专门解答问题的工程师

天晴j7b · 发表于 2022-8-12 13:15:29

梦真发表于 2022-8-12 10:29
对，空瓶走过了，没有鼓峰现象，然后走了空白就有了，老师还有没有什么好的处理方法，下面我们要老化色谱 ...

我感觉你这个方法有问题，这个溶剂出峰时间有点怪，一般顶空溶剂出峰在前面

梦真 · 发表于 2022-8-12 14:38:37

天晴j7b 发表于 2022-8-12 13:15
我感觉你这个方法有问题，这个溶剂出峰时间有点怪，一般顶空溶剂出峰在前面

在其他仪器上没有这个问题

R队长12 · 发表于 2022-8-14 10:17:40

1,走个几个空针排查是否是你样品问题还是系统问题
2，仪器问题考虑色谱柱，气源这两块比较好排查的
3，方法条件或者顶空或检测器问题。

小菜鸟？初心 · 发表于 2022-8-15 09:38:30

安捷伦这个我熟啊

门门 · 发表于 2022-8-15 09:55:57

找不到原因的时候，就先把简单的能折腾一下的地方折腾一下。
把进样口隔垫，衬管，衬管O型圈，都换个新的，如果没有新的也可以重新装一下。色谱柱重新装一下。

梦真 · 发表于 2022-8-15 10:31:15

R队长12 发表于 2022-8-14 10:17
1,走个几个空针排查是否是你样品问题还是系统问题
2，仪器问题考虑色谱柱，气源这两块比较好排查的
3，方法 ...

好的，感谢指导

Hill301 · 发表于 2022-8-21 09:31:31

1. 顶空运行空针，与不接顶空运行空针，图谱上多出来的东西就是顶空进样系统的
2. 空针与空白溶剂出来的图谱差异就是空白溶剂的
3. 短接色谱柱与接色谱柱出来图谱的差异就是色谱柱的残留

小英俊 · 发表于 2022-8-22 07:32:49

Hill301 发表于 2022-08-21 09:31
1. 顶空运行空针，与不接顶空运行空针，图谱上多出来的东西就是顶空进样系统的
2. 空针与空白溶剂出来的图谱差异就是空白溶剂的
3. 短接色谱柱与接色谱柱出来图谱的差异就是色谱柱的残留

你好，请问气相色谱柱的短接是怎么实现的？

门门 · 发表于 2022-8-22 08:07:45

Hill301 发表于 2022-8-21 09:31
1. 顶空运行空针，与不接顶空运行空针，图谱上多出来的东西就是顶空进样系统的
2. 空针与空白溶剂出来的图 ...

2不完全赞同！
有时候，顶空进样系统的残留，空针带不出来，一上空白才出来。
3气相短接我不会

[质量控制QC] 气相色谱仪顶空进样，FID检测器，基线不稳