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[质量检验] 含量测定用对照品的溶解配制具体方法

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发表于 2022-11-17 14:35:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如题,买到国家药品标准物质的“血清白蛋白(牛)”,说明书标明:【规格】蛋白含量 21.2mg/瓶;【注意事项】开瓶后整瓶溶解一次性使用。

因为不是整数,如何正确进行溶解稀释得到蛋白含量测定用的含量对照品母液呢?各位老师是怎么具体操作的?配制完成后需要进行验证配制含量对照品的准确性吗?
另外,一支用完后换新一瓶,需要进行新旧两瓶含量对照品的母液的对比实验吗?
谢谢
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药徒
发表于 2022-11-21 15:42:37 | 显示全部楼层
我们也有这个方面的疑问

目前我们的做法是用称量的方法来配置,先1ml复溶,得到21.2mg/ml,然后称量xxx.xx g 到100ml容量瓶中,然后定容,得到xx mg/ml的浓度,后面再用容量瓶稀释,比如稀释到1mg/ml , 然后到0.1mg/ml。

配置完,我们目前打算是用SEC-HPLC方法比较峰面积(1mg/ml和0.1mg/ml,因为0.1mg/ml峰面积太小,验证还没做,不确定0.1mg/ml的准确度能过)
1.和上一批配置完的标准品比对,跑一个序列来计算
2.和第一批配置完的标准品比对,用历史数据来计算

思路是这个思路,但还是有很多不完善的地方,希望有老师能提出更好的方法。
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 楼主| 发表于 2022-11-24 10:59:19 | 显示全部楼层
张寅 发表于 2022-11-21 15:42
我们也有这个方面的疑问

目前我们的做法是用称量的方法来配置,先1ml复溶,得到21.2mg/ml,然后称量xxx. ...

谢谢问答哈
其中提到“然后称量xxx.xx g 到100ml容量瓶中,然后定容,得到xx mg/ml的浓度”
这个称重体积总共就1ml,约1g了,质量较小,误差是不是较大,另外其溶液的密度不能按1算吧,那准确度是不是有问题了呢?

点评

称重方面我个人觉得,受天平的影响较大,人为的误差基本很少了,所以天平好,基本误差不大。 这个方法里最大的问题就是您说的,溶液其实密度不能算1,但却以密度为1来算的。所以希望有老师有更好的方法。  详情 回复 发表于 2022-11-28 15:23
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药徒
发表于 2022-11-28 15:23:16 | 显示全部楼层
blacktea823 发表于 2022-11-24 10:59
谢谢问答哈
其中提到“然后称量xxx.xx g 到100ml容量瓶中,然后定容,得到xx mg/ml的浓度”
这个称重体 ...

称重方面我个人觉得,受天平的影响较大,人为的误差基本很少了,所以天平好,基本误差不大。

这个方法里最大的问题就是您说的,溶液其实密度不能算1,但却以密度为1来算的。所以希望有老师有更好的方法。
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 楼主| 发表于 2022-12-1 09:05:18 | 显示全部楼层
谢谢答复
同时也期待更好的方法
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药徒
发表于 2022-12-9 16:38:20 | 显示全部楼层
用稀释液溶解并多次清洗转移到容量瓶中,然后定容,是否可行?残留的在多次清洗转移后可以忽略了。
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