冻干如何控最终样品水含量

咿呀喂

冻干小白一枚，之前未接触过冻干知识，想问一下各位我想控制蛋白样品（溶剂是水，主要成分是蛋白质）冻干后样品内水含量在一个固定范围的话应该考虑哪些因素呢？

椒陵小小兵

自己去冻干工艺摸索啊

栗子7

自己是研发？那就慢慢摸索
自己是生产？那就让研发的人去摸索

岁寒三友

冻干曲线

猫咪特工

冻干3大因素：温度、压力和时间；说起来简单，摸索起来可不容易，祝楼主成功

冷冻干燥技术分享_冻干 共晶点 泄漏率 冻干工艺 生物制品 风险控制 工艺开发
https://www.ouryao.com/forum.php ... &fromuid=547367
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)

咿呀喂

木木杨1 发表于 2023-2-23 13:57
冻干3大因素：温度、压力和时间；说起来简单，摸索起来可不容易，祝楼主成功

冷冻干燥技术分享_冻干 共 ...

谢谢！我努力试试看吧

咿呀喂

咿呀喂 发表于 2023-2-23 14:18
谢谢！我努力试试看吧

您好，我还有个问题想问，我们目前做的一个样品的冻干之前都很正常，因为这次样品浓度较高，所以稀释之后体积增加了之前批次体积的1/3左右，最终浓度相比之前的浓度也高了，但在冻干范围内（之前一般是38g/L，这次稀释后是45g/L），我们领导让增加了二次干燥的时间，增加了8个小时，结果导致样品含水量明显降低，我想问一下如果不想降低含水量的话，我是只需要调整冻干时间吗？还是温度、压力什么的整个冻干曲线都要调整啊？谢谢

咿呀喂

木木杨1 发表于 2023-2-23 13:57
冻干3大因素：温度、压力和时间；说起来简单，摸索起来可不容易，祝楼主成功

冷冻干燥技术分享_冻干 共 ...

您好，我还有个问题想问，我们目前做的一个样品的冻干之前都很正常，因为这次样品浓度较高，所以稀释之后体积增加了之前批次体积的1/3左右，最终浓度相比之前的浓度也高了，但在冻干范围内（之前一般是38g/L，这次稀释后是45g/L），我们领导让增加了二次干燥的时间，增加了8个小时，结果导致样品含水量明显降低，我想问一下如果不想降低含水量的话，我是只需要调整冻干时间吗？还是温度、压力什么的整个冻干曲线都要调整啊？谢谢

猫咪特工

咿呀喂 发表于 2023-2-23 15:13
您好，我还有个问题想问，我们目前做的一个样品的冻干之前都很正常，因为这次样品浓度较高，所以稀释之后 ...

不明白产品内容和实际情况，但是总的来说针对样品冻干过程中含水量的控制，调整冻干时间是一个常用的方法。如果不希望降低含水量，可以考虑缩短二次干燥的时间，或者根据之前的经验和记录逐步调整干燥时间，直到达到需要的含水量。不过需要注意的是，调整干燥时间可能会影响整个冻干曲线，特别是干燥阶段的温度和压力等参数，需要谨慎调整。如果想进一步优化冻干工艺，可以考虑进行优化设计实验，比如使用响应面分析等方法，探究不同参数对含水量的影响，并建立含水量与工艺参数之间的模型，从而预测和优化冻干工艺。

咿呀喂

木木杨1 发表于 2023-2-23 15:19
不明白产品内容和实际情况，但是总的来说针对样品冻干过程中含水量的控制，调整冻干时间是一个常用的方法 ...

好的好的，谢谢！

117342780

影响最终冻干产品水分因素有很多：处方、工艺、设备等等。瓶子中药液的装量，预冻的速率（冰晶的大小），退火（玻璃态，塌陷），一次干燥的时间，温度，压力，二次干燥的时间，温度。冻干机的性能，板层的温度均一性等等，掺气。胶塞灭菌后的水分含量。

117342780

咿呀喂 发表于 2023-2-23 15:12
您好，我还有个问题想问，我们目前做的一个样品的冻干之前都很正常，因为这次样品浓度较高，所以稀释之后 ...

冻干产品中水分包括自由水和结合水，二次干燥是通过提高温度和真空度，去除结合水，既然你不想降低水分，为什么还要增加二次干燥时间呢？

大CC

谢谢分享！

咿呀喂

117342780 发表于 2023-2-23 16:33
影响最终冻干产品水分因素有很多：处方、工艺、设备等等。瓶子中药液的装量，预冻的速率（冰晶的大小），退 ...

好的，谢谢！

咿呀喂

117342780 发表于 2023-2-23 16:43
冻干产品中水分包括自由水和结合水，二次干燥是通过提高温度和真空度，去除结合水，既然你不想降低水分， ...

我的表达有点问题，是与之前的批次相比水分明显降低，我是不想让水含量降到这么低，所以想问一下怎么调整

小金库

感谢分享。