原料药中间产品减压浓缩终点，大家是怎么判断的？

栀子花白花瓣 · 发表于 2023-3-23 16:55:10

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公司有一种产品工序为氢化反应，减压浓缩除去醋酸（使用反应釜浓缩），再乙酸乙酯回流，降温析晶。现在问题是生产工艺要求减压浓缩至干（生产人员通过釜视镜观察反应体系状态来判断），可这个浓缩终点判断太主观，不同的生产人员观察的终点不一样，就会导致出现收率或者纯度不合格的情况。
大家是怎么判断减压浓缩终点的？

维塔斯Vitas · 发表于 2023-3-23 17:21:11

馏分端无液滴，再蒸馏XX分钟。

nmsl · 发表于 2023-3-24 08:13:47

你要考虑清楚，你是浓缩酸，浓缩过干，会不会物料降解。如果不会，越干越好，就在确保真空度的前提下参考楼上

栀子花白花瓣 · 发表于 2023-3-24 09:16:16

nmsl 发表于 2023-3-24 08:13
你要考虑清楚，你是浓缩酸，浓缩过干，会不会物料降解。如果不会，越干越好，就在确保真空度的前提下参考楼 ...

好的学习了

栀子花白花瓣 · 发表于 2023-3-24 09:17:03

维塔斯Vitas 发表于 2023-3-23 17:21
馏分端无液滴，再蒸馏XX分钟。

学到了学到了

hunankai · 发表于 2023-3-26 10:43:14

这实际上是溶剂置换的问题。先小试确定结晶时乙酸乙酯的使用量（体积数V1），然后确定每次浓缩到某一体积（V2）以及在该体积时乙酸乙酯溶液中乙酸的残留量，在釜内做好体积标记，减压浓缩出乙酸至该体积V2，然后加入指定量乙酸乙酯缩带到釜内溶液体积为V2，检测乙酸乙酯的残留，不达标则重复缩带操作，直至达到乙酸乙酯溶液中乙酸的残留，然后再稀释到规定的体积数V1，进入结晶操作。

dyq214 · 发表于 2023-3-27 13:46:15

装个称重模块。。。小试确认合理范围

栀子花白花瓣 · 发表于 2023-3-27 15:01:54

dyq214 发表于 2023-3-27 13:46
装个称重模块。。。小试确认合理范围

我以前想过称量蒸馏出的醋酸量范围来确定浓缩终点

栀子花白花瓣 · 发表于 2023-3-27 15:02:15

hunankai 发表于 2023-3-26 10:43
这实际上是溶剂置换的问题。先小试确定结晶时乙酸乙酯的使用量（体积数V1），然后确定每次浓缩到某一体积（ ...

学习一下

hunankai · 发表于 2023-3-28 08:08:35

栀子花白花瓣发表于 2023-3-27 15:02
学习一下

乙酸乙酯中乙酸的残留量要在小试中进行研究，即残留的乙酸对于产品质量和收率的影响。

艺34b5a4ed · 发表于 2023-4-21 10:12:47

快成固体时夹带一下会好一些吧

鲁迅不姓鲁 · 发表于 2023-4-21 13:13:19

浓缩至无液体流出，继续浓缩0.5h，基本上就能保证浓缩干了

budong24 · 发表于 2023-4-23 15:32:58

在保证产品质量时，建议小试摸出一个乙酸残留量对产品收率影响的曲线，再考察生产过程收率在哪个阶段来确定是否还有可继续浓缩的必要。

蒋堂锯板小张 · 发表于 2023-5-3 16:02:05

一切都是要在保证真空的情况下，无浓缩流量后+浓缩多少时间，或者无流量后用结晶溶剂带蒸，都是一种选择，当然要根据具体产品具体工艺去考虑

鬼使神差 · 发表于 2024-3-24 10:15:58

浓缩至无液体流出，继续浓缩0.5h

luobitao · 发表于 2024-3-25 10:28:45

浓缩至无液体流出，继续浓缩0.5h，基本上就能保证浓缩干了

luobitao · 发表于 2024-3-25 14:57:54

学习一下，谢谢大家的回复~

[原料药] 原料药中间产品减压浓缩终点，大家是怎么判断的？

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