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分析方法验证问题

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发表于 2023-9-18 15:18:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如题,求教各位大佬,如果样品制备方法改变,比如更换溶剂,分析方法需要重新验证么
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药徒
发表于 2023-9-18 15:22:37 | 显示全部楼层
个人感觉需要
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发表于 2023-9-18 15:41:02 | 显示全部楼层
想到个例子,国内在做溶出度方法学时,四种介质都需要验证,个人理解本质区别就是溶剂不同。
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 楼主| 发表于 2023-9-18 15:45:17 | 显示全部楼层
李东方 发表于 2023-9-18 15:41
想到个例子,国内在做溶出度方法学时,四种介质都需要验证,个人理解本质区别就是溶剂不同。

那如果是配置浓度改变时,还需要重新验证么,比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

点评

要做,如果浓度低了,不能保证杂质能有效检测,检测限定量限要做吧。浓度变了,限度浓度也变了,回收率要做吧。重新做一套方法也不亏  详情 回复 发表于 2023-9-18 16:16
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 楼主| 发表于 2023-9-18 15:50:25 | 显示全部楼层

不同溶剂对样品测定结果影响很大么,在溶剂能够完全溶解样品的情况下且对样品的稳定性没有影响
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大师
发表于 2023-9-18 15:56:53 | 显示全部楼层
需要的哈,
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发表于 2023-9-18 15:57:25 | 显示全部楼层
需要,基质变了,需要做验证,至少要做适应性研究
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发表于 2023-9-18 16:04:26 | 显示全部楼层
sunjianbin 发表于 2023-9-18 15:45
那如果是配置浓度改变时,还需要重新验证么,比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

个人理解,如果更改后的浓度还在原来验证的范围内(线性,回收),可以不用做,反之,应该重新做。
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药生
发表于 2023-9-18 16:04:47 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2023-9-18 16:16:51 | 显示全部楼层
sunjianbin 发表于 2023-9-18 15:45
那如果是配置浓度改变时,还需要重新验证么,比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

要做,如果浓度低了,不能保证杂质能有效检测,检测限定量限要做吧。浓度变了,限度浓度也变了,回收率要做吧。重新做一套方法也不亏
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药徒
发表于 2023-9-18 16:17:17 | 显示全部楼层
什么检测项目?
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药徒
发表于 2023-9-18 16:58:08 | 显示全部楼层
修改分析方法需要进行验证。
分析方法验证截图.png
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药徒
发表于 2023-9-18 17:03:22 | 显示全部楼层
肯定要做的
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药徒
发表于 2023-9-18 17:13:03 | 显示全部楼层
李东方 发表于 2023-9-18 16:04
个人理解,如果更改后的浓度还在原来验证的范围内(线性,回收),可以不用做,反之,应该重新做。

已经不是浓度问题了,而是更换了溶剂
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药徒
发表于 2023-9-18 17:20:47 | 显示全部楼层
要数据比对
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 楼主| 发表于 2023-9-19 09:19:07 | 显示全部楼层
乱世迷城 发表于 2023-9-18 16:58
修改分析方法需要进行验证。

那就是说样品制备方法包含在整个分析方法中哈,分析方法不仅仅是仪器方法哈
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药徒
发表于 2023-9-19 09:25:45 | 显示全部楼层
sunjianbin 发表于 2023-9-19 09:19
那就是说样品制备方法包含在整个分析方法中哈,分析方法不仅仅是仪器方法哈

分析方法,比如一个液相分析方法里面包含样品处理方法、对照配制方法、流动相配制方法、仪器参数设置、标准规定、检测法等,仪器参数只是一部分。
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发表于 2023-10-13 12:34:52 | 显示全部楼层
要风险评估过,因为有些溶剂也有功能性的调整,比如酸性溶剂变成碱性溶剂  方法都变了
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药徒
发表于 2023-11-3 16:47:10 | 显示全部楼层
稳妥的方法是,需要重新验证,更换溶剂,空白有无干扰(专属性),出峰时间或顺序是否会变化(专属性),目标物的响应是否会发生变化(LOQ,LOD,线性,准确度),方法耐用性是否会变化,重复性是否良好?等有必要的话还需要进行关键批次的方法变更前后的数据对比。
更要说明为什么要更改溶剂?考虑了这么多,改溶剂是否有必要?如有必要肯定是之前的方法不合适,这么思考的话,方法需重新验证也可是必要的
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药徒
发表于 2023-11-27 16:27:18 | 显示全部楼层
更改溶剂也相当于是方法变更了吧,肯定需要验证
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