冻干后产品pH下降

cobin

产品本身显酸性，用0.9%NaCl溶液溶解，冻干前用NaOH调节pH至7.0，冻干后用注射水复溶，pH为6.60，下降了0.4。
将上述0.9%NaCl溶液（pH=6.91）同样冻干，冻干后用注射水复溶，pH为6.68，下降了0.23。

想不明白原因，请高手指教。

ScreaMy1

pH检测没问题吧。。我最近也在做冻干，总感觉是检测有问题

cobin

ScreaMy1 发表于 2023-11-17 16:05
pH检测没问题吧。。我最近也在做冻干，总感觉是检测有问题

应该是没问题的，pH计我们是每天校正的

ScreaMy1

cobin 发表于 2023-11-17 16:09
应该是没问题的，pH计我们是每天校正的

我们pH计也是每天校的。主要我这边每台经常一个样品测出来的pH都不太一样。每次做制剂pH检测都感觉心里没底。。不知道是不是我们对pH的理解有问题，差多少算一致？

峰少

产品本身显酸性，使用空白的氯化钠溶液进行对照试验后仍然呈现pH值下降的趋势，并且是有弱酸性变的更酸了，我觉得复溶用的注射用水可能有很大的影响，要不先排查一下复溶用的注射用水？理论上来讲冻干过程中不会带走酸碱成分

darenxu123

不用缓冲液的么？

cobin

ScreaMy1 发表于 2023-11-17 16:16
我们pH计也是每天校的。主要我这边每台经常一个样品测出来的pH都不太一样。每次做制剂pH检测都感觉心里没 ...

样品我没有试过，像常用的NaCl和PBS溶液，我们是配完后，1个月内使用，每次使用前会测pH，会有一些偏差，但都在0.2以内。

cobin

峰少 发表于 2023-11-17 16:17
产品本身显酸性，使用空白的氯化钠溶液进行对照试验后仍然呈现pH值下降的趋势，并且是有弱酸性变的更酸了， ...

好的，谢谢，不过感觉可能注射水出问题的可能性不大，每个水点都是按计划检测的

cobin

darenxu123 发表于 2023-11-17 16:25
不用缓冲液的么？

也用20mM的PBS缓冲液试过，冻干前后pH下降了0.3。

yc20160802

ph值本身的宽泛度就比较大，注射用水那么纯，ph 是 5.0-7.0。

门门

在中国药典通则0631里，有这么一段话，我至今不知道啥原理。
（6）对弱缓冲或无缓冲作用溶液的 pH 值测定，除另有规定外，先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试品溶液，并重取供试品溶液再测，直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不超过 0.05 止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；两次 pH 值的读数相差应不超过 0.1，取两次读数的平均值为其 pH 值。
这段话若是弄懂了，说不定能解决你们的疑问。

制药的花

某些产品，冻干后pH就是会下降

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cobin

门门 发表于 2023-11-17 20:27
在中国药典通则0631里，有这么一段话，我至今不知道啥原理。
（6）对弱缓冲或无缓冲作用溶液的 pH 值测定 ...

我理解是pH本身每次测都会有些偏差，但感觉偏差在0.2内还可以认为是仪器的误差。偏差太大，就不能只认为是仪器本身精度的原因了。

言师

复溶前后的体积有没有变化？导致溶液显酸性的物质，浓度有没有变化？

cobin

言师 发表于 2023-11-20 09:36
复溶前后的体积有没有变化？导致溶液显酸性的物质，浓度有没有变化？

没有变化的

言师

cobin 发表于 2023-11-21 11:26
没有变化的

你要不要找找包材的问题？

cobin

言师 发表于 2023-11-21 11:30
你要不要找找包材的问题？

都是成熟的药用包材，理论上不应该，不过确实也有可能