乙腈定容摇匀后液面上升问题

七叶一枝花oqb

用乙腈在容量瓶中溶解样品后稀释至刻度，摇匀后，液面为什么上升呢？

李德全

温度升高了，体积膨胀

七叶一枝花oqb

李德全 发表于 2024-5-8 17:46
温度升高了，体积膨胀

那摇匀后，直接倒入进样小瓶进样，对峰面积有影响吗？

θ0821f674

乙腈定容后液面为什么会上升？你们先用水进行溶解后再用乙腈定容的？如果是这种情况，建议更换溶剂，这样的方式得到的检验结果肯定是不准确的。如可以用3ml水溶解再加入90%乙腈定容的方式进行。

肉肉快到碗里来

θ0821f674 发表于 2024-5-9 08:48
乙腈定容后液面为什么会上升？你们先用水进行溶解后再用乙腈定容的？如果是这种情况，建议更换溶剂，这样的 ...

溶剂是随便能换的吗，照你这么换，为啥不用甲醇？众所周知，乙腈溶于水是吸热溶剂，甲醇是放热溶剂。如果是纯乙腈进行样品溶解并定容，可以先用一部分乙腈溶解样品，然后边摇匀，边定容，而不是一次性定容再来摇匀。

θ0821f674

肉肉快到碗里来 发表于 2024-5-9 10:51
溶剂是随便能换的吗，照你这么换，为啥不用甲醇？众所周知，乙腈溶于水是吸热溶剂，甲醇是放热溶剂。如果 ...

不是换溶剂，楼主描述说有放热，那么只能是先加的水，再加的乙腈，这种情况，设计的方法就不是很科学，主要还是要看比例，如果是先加的3ml再加97ml溶解并定容可能没有楼主所说的效果。那么既有可能是先加说30ml水再加70ml乙腈的情况，那么这种情况首先设计不合格，其次放热可能对杂质检验有影响，所以可以设计为先加3ml水助溶，再加70%乙腈溶解定容的形式，你觉得呢？

肉肉快到碗里来

θ0821f674 发表于 2024-5-9 11:58
不是换溶剂，楼主描述说有放热，那么只能是先加的水，再加的乙腈，这种情况，设计的方法就不是很科学，主 ...

这个设计要熬看方法开发之后的验证，用的啥溶剂；开发的过程发现此种问题，随便换和尝试，如果是验证之后的样品检测，不能换的