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[质量控制QC] 还原物质测试问题

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发表于 2024-6-14 14:28:43 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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根据14233.1还原物质使用间接滴定法的检验方法:
精确量取检验液10ml,加入250ml碘量瓶中,精密加入硫酸溶液(体积分数 20% 1ml)和高锰酸钾标准滴定溶[c(1/5KMnO4)=0.002mol/L]10ml,煮沸3min,溶液显粉红色,迅速冷却,加碘化钾0.1g,密塞,摇匀,溶液显黄色,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]滴定至淡黄色,再加5滴淀粉指示液(5g/L),溶液显淡蓝紫色,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。同样方式滴定空白溶液。
若空白消耗Na2S2O3为11ml,检验液消耗Na2S2O3为10ml
判断标准:检验液与空白液消耗高锰酸钾溶液(浓度为c(KMnO4)=0.002mol/L)体积之差应不超过3.0mL。
检验结果按公式计算:
V=(V0 -V1)C1/C0
V--消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1-检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0--空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C0--标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)]的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
即:V1=10ml
       V0=11ml
       C1=0.002mol/L
       C0=0.0004(因为标准中规定的c(KMnO4)=0.002mol/L所以c(1/5KMnO4)=0.0004)
     V=(11-10)×0.002/0.0004=5ml
问题1:滴定的硫代硫酸钠c(Na2S2O3)是否是与高锰酸钾c(1/5KMnO4)保持一致,比如:若高锰酸钾c(1/5KMnO4)=0.01mol/L则使用硫代硫酸钠浓度c(Na2S2O3)=0.01mol滴定?
问题2:上述C0的理解是否错误,上面的计算是否错误
问题3:上述实验是否还有其他错误
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发表于 2024-7-4 14:07:52 | 显示全部楼层
怎么没人来回答这个问题额,我也想知道答案
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药生
发表于 2024-7-4 14:43:38 来自手机 | 显示全部楼层
计算时用的是1/5高锰酸钾的浓度,是规定浓度(0.01mol/L)
硫代硫酸钠是用其实际浓度(瓶子上标示的浓度)
试验过程,粗看下来没注意到哪里异常(正常情况下就应该空白对照组滴定消耗的硫代硫酸钠多一些)

点评

可以问下吗,我做过直接法跟间接法。但是直接法做出来是空白检测液滴定会比产品检测液的滴定的还多,间接法有的产品检测液也会比空白检测液滴定的多,互相完是负数。做了好几次都是这样子没搞懂咋回事  详情 回复 发表于 2024-7-15 09:36
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药徒
发表于 2024-7-15 09:36:06 | 显示全部楼层
wangming526 发表于 2024-7-4 14:43
计算时用的是1/5高锰酸钾的浓度,是规定浓度(0.01mol/L)
硫代硫酸钠是用其实际浓度(瓶子上标示的浓度)
...

可以问下吗,我做过直接法跟间接法。但是直接法做出来是空白检测液滴定会比产品检测液的滴定的还多,间接法有的产品检测液也会比空白检测液滴定的多,互相完是负数。做了好几次都是这样子没搞懂咋回事
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药徒
发表于 2024-7-15 09:43:25 | 显示全部楼层
我是煮完三分钟马上冷却(颜色还是前面高锰酸钾的颜色),加碘化钾,摇匀。颜色才会变成深黄色(液体中会有黑色的点,后面硫代硫酸钠滴定会消失)后面再加淀粉指示剂滴下去会有点黑,但是摇匀还是黄色的液体,后面继续滴直到变白色有的跟你说的颜色不一样。我也不懂是不是我操作也有失误
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发表于 2024-7-25 14:29:03 | 显示全部楼层
c(KMnO4)=0.002mol/L,所以c(1/5KMnO4)=0.01mol/l   应该是这样的关系吧
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发表于 2025-3-12 15:17:19 来自手机 | 显示全部楼层
13063113060 发表于 2024-7-15 09:43
我是煮完三分钟马上冷却(颜色还是前面高锰酸钾的颜色),加碘化钾,摇匀。颜色才会变成深黄色(液体中会有 ...

请问有做过阴性对照比供试液还高的吗

点评

本来空白的就是要比供试液的高啊,间接法的结果就是空白减去供试液的结果啊  详情 回复 发表于 2025-3-13 08:29
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药徒
发表于 2025-3-13 08:29:57 | 显示全部楼层
卖女孩的小火柴1 发表于 2025-3-12 15:17
请问有做过阴性对照比供试液还高的吗

本来空白的就是要比供试液的高啊,间接法的结果就是空白减去供试液的结果啊
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