非季铵类物检查

冰山女吾 · 发表于 2024-7-1 18:21:21

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非季铵类物检查目前碰到一个问题：加碱滴定液步骤中三氯甲烷层红色可以消失，但是在加酸滴定液步骤中三氯甲烷层红色一直存在，红色不消失。重复好几次都一样，是滴定过程有哪点我们没注意到吗？

sunkiller · 发表于 2024-7-2 13:44:36

可能是前面静置分层时分离不彻底，导致水层有残留，再加三氯甲烷会使总量太高。

冰山女吾 · 发表于 2024-7-4 11:10:28

按照药典，碱步骤三氯甲烷萃取3次水层澄清，但是酸步骤萃取3次水层还是浑浊的。，浑浊的水层滴定红色不消失；酸步骤萃取至水层澄清后再滴定，红色就可以消失微信图片_20240704110518.jpg

冰山女吾 · 发表于 2024-7-4 11:25:20

sunkiller 发表于 2024-7-2 13:44
可能是前面静置分层时分离不彻底，导致水层有残留，再加三氯甲烷会使总量太高。

碱步骤氯仿三次可以萃取干净，但是酸步骤加碘化钾后水层不溶物很难萃取干净，按照药典3次氯仿萃取还是浑浊。无论多次震荡，延长静置时间均无法使水层澄清。增加6-7次萃取后水层才会澄清

[原料药] 非季铵类物检查