某口服液含量OOT

羽痕

遇到一个不知道怎么往下调查的OOT，想参考下大家的意见，某口服液稳定性样品含量制样操作为移取5ml至50ml，稀释定容，然后移取2ml,至10ml容量瓶稀释定容，摇匀后进样（液相），第一个人做97，与上一点差3%，开启调查，第二人复验出结果100，差距过大，第三人又复验，结果103，三个人每人都移取10个样品称重，偏差在0.2%-0.3%，调查不出来为什么三个人检验出的结果差如此大

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胜利者

问题来了

没尝酥

这么少的信息量 感觉很难说清楚啊

门门

对照品溶液怎么配制的？

zxb6668

    正常啊，产生波动的原因肯有：不同人员之间，仪器之间，样品不均匀，或取样不具备代表性，以及方法本身不稳定。
    1、所以方法的确认 很关键，还要对确认检测数据的不确定度进行计算和评估。才能完成确定分析数据，是否能够用以判断稳定性中“显著性变化”的差异。
    2、平时稳定性检测，本来就只取了一份样（1个批号），做了一次或3次检测，检测数据的置信度能达到95%？如果达到95%至少需要检测9次以上。
  数据的准确性是建立在系统稳定的基础上的，本来上述原因都可能产生数据的波动，你又增加了认为原因的影响， 。这样也就解释了，“第一个人做97，与上一点差3%，开启调查，第二人复验出结果100，差距过大，第三人又复验，结果103”的原因。具体知识可以参考MSA.

天蓝雪

个人想法：短时间内对照品f值应该都是差不多，几个人会共用同个对照品计算，结果还是有偏差？操作看着相对简单，那么移液定容的准确性有考虑过？移液的话用的单标？每个人移液之前样品有没有摇匀，移液管放完液之后，挺靠在容量瓶壁上的时长是不是一致？（以前做过一个口服液对比，放完液停15秒和25秒，含量能差个2/3个点）

羽痕

天蓝雪 发表于 2024-07-16 09:48
个人想法：短时间内对照品f值应该都是差不多，几个人会共用同个对照品计算，结果还是有偏差？操作看着相对简单，那么移液定容的准确性有考虑过？移液的话用的单标？每个人移液之前样品有没有摇匀，移液管放完液之后，挺靠在容量瓶壁上的时长是不是一致？（以前做过一个口服液对比，放完液停15秒和25秒，含量能差个2/3个点）

移液用的单标，停靠时间定时30S，f值有差，用了彼此的f值计算，差异没有很大

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羽痕

门门 发表于 2024-07-16 08:34
对照品溶液怎么配制的？

15mg到50容量瓶，流动相稀释定容，然后取5到50稀释定容

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loveaysl

排查一下，所用实验器具，是否准确。