救助！羟基磷灰石重金属测定

風邪 · 发表于 2024-7-24 14:53:30

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求教！根据药典重金属检查法，这东西不溶于水又不能碳化灰化，我要怎么做

龙鸟犀水派 · 发表于 2024-7-24 14:56:42

首先说你是哪里？

voldemort · 发表于 2024-7-24 15:47:46

可以做，用磷酸溶液后做，文献中应该有方法，中文文献就行，自己做几遍稳定后做个方法学

Znh8wtzbu · 发表于 2024-7-24 16:36:06

1、标准铅贮备液：临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的Pb）。
2、测定：取样品1g加入到预先盛有30mL超纯水，1mL硝酸和2mL双氧水的锥形瓶中，放入120℃的电热板保温至少4h，取出冷却，少量多次洗涤锥形瓶，并将洗涤液转移到50mL量瓶中，加水定容至刻度摇匀，作为供试品溶液。取25mL纳氏比色管3支，甲管中加标准铅溶液1mL与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml后，加水成25ml, 乙管中加入供试品溶液10ml，醋酸盐缓冲液（pH3.5)2m l后，加水成25ml，丙管中加入与乙管相同体积的供试品，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液 (PH3.5)2m l后，用溶剂稀释成 25ml，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深

風邪 · 发表于 2024-7-24 20:36:46

voldemort 发表于 2024-07-24 15:47
可以做，用磷酸溶液后做，文献中应该有方法，中文文献就行，自己做几遍稳定后做个方法学

溶解后按照那种方法做呢

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風邪 · 发表于 2024-7-24 20:46:58

龙鸟犀水派发表于 2024-07-24 14:56
首先说你是哪里？

啥意思啊，查的标准是T/CSBM0010-2021用药典0821做重金属总量

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chan8023 · 发表于 2024-7-25 08:44:51

关注学习学习

voldemort · 发表于 2024-7-25 09:53:36

風邪发表于 2024-7-24 20:36
溶解后按照那种方法做呢

刚看了一下，用稀盐酸溶解，调节pH，制成供试品溶液，再按照第一法做；
完全按照药典是不行的，这样改一下成了非标方法，需要做方法确认。

風邪 · 发表于 2024-7-25 18:30:50

voldemort 发表于 2024-07-25 09:53
刚看了一下，用稀盐酸溶解，调节pH，制成供试品溶液，再按照第一法做；
完全按照药典是不行的，这样改一下成了非标方法，需要做方法确认。

理化的方法学没做过啊

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suismoitsm · 发表于 2024-8-5 10:33:43

标准有步骤，可以做到

zhjf · 发表于 2024-9-20 16:01:42

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