液相色谱方法调整是否需要做验证

小检验员小

如题：中国药典[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]下规定的色谱条件（参数）除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。我认为经过方法验证的方法是否不能随便调整？必须调整时需要对方法进行验证不？感谢各位

老石106

四部通则0512——可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。

调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。应评价色谱参数调整对分离和检测的影响，必要时对调整色谱参数后的方法进行确认。若调整超出表中规定的范围或品种项下规定的范围，被认为是对方法的修改，需要进行充分的方法学验证
如果你调整的范围超出了通则要求的范围，那就需要做分析方法验证，如果没超出，那最多做个方法确认，非必要也可以不做，比如调整个柱温

青城/怒云

经过确认的方法原则上是不能乱调，如果调整对适用性产生影响，要进行系统适用性试验确认，如调整影响不大，感觉要做个方法适用性确认，比如双人比对确认。

williamtang

其实在方法首次验证时，应该做过柱温、流速、流动性比例这些的耐用性试验，在验证过的范围内进行调整。

Yeb27cae4

我觉得实际进样中，只要在高效液相色谱法通则规定的调整范围内进行调整，调整完之后仍能满足系统适用性的要求，是不需要再做的，分析方法本来就不可能恒定不变的，色谱系统永远像新买的时候性能那么好？闹呢？