方法确认——准确度

阿平1

方法确认准确度采用标准加入法（即样品称量减半，对照加入量与原有量比例约为0.5:1、1.0:1、1.5:1），那么在对照不易获得（中检院限购）、对照溶解度差（如黄芩苷）、对照贵且用量大的情况下，可以采取哪些合理的方法来做准确度项目？如：能不能缩小比例做，只要保证供试品溶液浓度在线性范围内？

抱琴揽风

供试品溶液浓度肯定要落在线性范围内，且最好靠中间。对照不容易获得、价格贵、用量大一般不作为理由。弱弱问一下，对照品在溶解度差的情况下能够正常被检出的浓度准确吗，个人观点认为采用减少对照的重量或减少配制量的做法不太可取。

hailuo78

我做过最耗钱的一个方法验证，共8个对照，平均为12W/g，验证必须要对照品，还必须足量

Mothong

一般来说是可以缩小比例了，缩小比例一般只会增加系统误差，看你的标准是规定的浓度还是规定了具体的配置方法

鱼y57kcy3i

对照不易获得（中检院限购）、对照溶解度差（如黄芩苷）、对照贵且用量大，那你正常检测呢？有考虑这样的问题吗？

机智鼠

在药学和医疗器械领域，方法确认的准确度是确保分析结果可靠性的关键步骤之一。根据《药品生产质量管理规范》（GMP）及相关技术指南，如ICH Q2（R1）《药物稳定性试验指导原则》等，准确度的确证通常要求使用标准加入法进行验证。然而，在对照品不易获得、溶解度差或成本较高的情况下，可以采取以下合理方法来确证准确度：

1. **替代对照品**：如果原对照品难以获取或成本过高，可以考虑使用具有相似化学结构和性质的替代对照品进行准确度验证。但需确保替代对照品的适用性和可比性。

2. **缩小比例**：在保证供试品溶液浓度在线性范围内的前提下，可以适当缩小标准加入的比例。例如，将0.5:1的比例调整为更小的比例，如0.25:1或0.1:1，以减少对照品的使用量。

3. **使用响应因子校正**：如果对照品溶解度差，可以考虑通过响应因子校正的方法来确证准确度。即通过测定对照品和供试品的响应因子，对结果进行校正。

4. **参考相关文献或指南**：在特殊情况下，可以参考相关的科学文献或技术指南，寻找是否有适用于特定情况的准确度确证方法。

总之，在对照品不易获得或存在其他限制时，应根据实际情况选择合理的方法来确证准确度，并确保所选方法的科学性和合理性。同时，应详细记录所采用的方法及其依据，并在必要时进行验证和确认。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

wjsd604

我理解是不能缩小比例，ich分析方法验证Q2（R2）3.3.1准确度规定：应在分析方法的常规检测条件下验证准确度（如：对含有基质的样品，采用方法所述样品制备步骤操作）。