关于冻干曲线的一点疑问？

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我们我这有个产品用的5%蔗糖脱脂奶保护剂（图1），预冻温度-47℃，一次升华温度设定的是-5℃，第五阶段开始到第把阶段都是-5℃。我就想问三个问题:
①除了第五阶段需要升温至-5℃，第六七八三个阶段能不能融合成一个阶段，把时间加起来就行了？
②一次升华阶段设置为-5℃不会超过产品的共晶点吗？我搜了一下5%蔗糖脱脂奶保护剂的共晶点大概是-26℃，那我一次阶段-5℃肯定要超过共晶点了吧？还有其它产品也有类似的设定。
③在设定的冻干参数上面有没有把一次干燥和二次干燥严格的区分开？比如说在图片里有-5℃和后续直接到20多度的设定，我可以很直观的看出来一次干燥和二次干燥。但是有的参数里（图2，是另外一个产品的）我怎么通过参数能看出来哪个是一次干燥，哪个是二次干燥？图2中第九阶段我们通常认为是一次干燥（这个-1℃不会超过共晶点吗？与第一个问题一样），那么第十阶段呢？是一次干燥和二次干燥的结合吗？

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zhw411

你要干什么吧。曲线是要摸索的，不同的冻干机是不能一摸一样的，即使是相同型号的冻干机。

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zhw411 发表于 2024-10-17 11:27
你要干什么吧。曲线是要摸索的，不同的冻干机是不能一摸一样的，即使是相同型号的冻干机。

现在曲线是确定的，这个曲线已经用了十来年了，就是我自己的一点疑惑。

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cyber1

听哥的别动，不然引发一系列问题。这个不能光光看曲线，冻干数量，冻干模具，掺气速率，溶剂成分，板层高度等。数据摸索太麻烦不能光光看共晶点数据和解析升华时间。

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cyber1 发表于 2024-10-17 14:18
听哥的别动，不然引发一系列问题。这个不能光光看曲线，冻干数量，冻干模具，掺气速率，溶剂成分，板层高度等。数据摸索太麻烦不能光光看共晶点数据和解析升华时间。

我就好奇为啥那样设置。

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cyber1

545206679 发表于 2024-10-17 06:47
我就好奇为啥那样设置。

冻干属于一般特殊过程，你可以调阅的特殊过程确认方案，预冻时间产品过程检测内容，第一阶段升华制品温度与隔板温度差，终点判断压力升，水含量的确认。如果能过调阅DHF文件最好看看研发的小试报告。第一阶段升华一抽真空，制品实际温度应该在-20度以下。

流浪的行者

学习了，还是不懂，没搞过

九九swx

一次干燥开发成梯度升温模式，这个是冻干工艺开发时研究的，不同温度，不同时间，你想合并干嘛？共晶点和塌陷温度，不同概念，你去看看。一般超过0°以上的就是二次干燥了。

545206679

九九swx 发表于 2024-10-17 17:12
一次干燥开发成梯度升温模式，这个是冻干工艺开发时研究的，不同温度，不同时间，你想合并干嘛？共晶点和塌陷温度，不同概念，你去看看。一般超过0°以上的就是二次干燥了。

第一张图里有几个阶段温度是一样的也不能合并吗？

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545206679

九九swx 发表于 2024-10-17 17:12
一次干燥开发成梯度升温模式，这个是冻干工艺开发时研究的，不同温度，不同时间，你想合并干嘛？共晶点和塌陷温度，不同概念，你去看看。一般超过0°以上的就是二次干燥了。

一次升华的时候温度不超过塌陷温度就行了吗？不需要再去考虑共熔点这些吗？刚从事冻干不久，看书有的地方也看不明白

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545206679

cyber1 发表于 2024-10-17 16:27
冻干属于一般特殊过程，你可以调阅的特殊过程确认方案，预冻时间产品过程检测内容，第一阶段升华制品温度与隔板温度差，终点判断压力升，水含量的确认。如果能过调阅DHF文件最好看看研发的小试报告。第一阶段升华一抽真空，制品实际温度应该在-20度以下。

都没地方查阅这些东西

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好吧那就这样吧

实践出真知                     

九九swx

545206679 发表于 2024-10-21 17:40
第一张图里有几个阶段温度是一样的也不能合并吗？

温度一样，但是有可能降温速率不一样，这个表我看不到你们的降温速率，快冻和慢冻会导致晶型大小不一样的，可能有这方面的考虑。

难他天？

同样的温度真空条件，分了多个连续的时间段，方便临时调整时间，冻干机可能，不能修改正在运行的阶段的参数，纯猜的哈，别当真

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545206679

白昊文 发表于 2024-10-25 15:36
同样的温度真空条件，分了多个连续的时间段，方便临时调整时间，冻干机可能，不能修改正在运行的阶段的参数，纯猜的哈，别当真

感觉你这个说的通

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aptana

第一次看到这种参数设置，我们的同温度的时长都只有一个，分段设置的真没见过。不过参数设置的话，看起来没毛病的！你是想问什么？

举个栗子，别吃

我这边一开始也是这样完全一样的条件只是分成了3个不同时间，这边跟生产的同事问能不能合并在一起（试产阶段），领导不让合，必须分开，后面请来了一个工程师和一个在其他公司做了很久冻干的，让他们过来帮忙调整跟进一下，人家一下就给它直接全合并了

沉默是输

看着像楚天的冻干机
另外提一点，冻干参数不单单看共晶点，就像楼上说的，还有冻干数量，冻干模具，掺气速率，溶剂成分，板层高度等等因素，你们出现同温度不同阶段的情况应该是当时摸索参数的人员一点点试出来的，后续也没做调整，或者有其他原因方便在机子上调整某一阶段的参数
你如果想整合，那么就在这个参数基础上重新做个确认吧，毕竟实践出真知

545206679

沉默是输 发表于 2025-01-02 11:54
看着像楚天的冻干机
另外提一点，冻干参数不单单看共晶点，就像楼上说的，还有冻干数量，冻干模具，掺气速率，溶剂成分，板层高度等等因素，你们出现同温度不同阶段的情况应该是当时摸索参数的人员一点点试出来的，后续也没做调整，或者有其他原因方便在机子上调整某一阶段的参数
你如果想整合，那么就在这个参数基础上重新做个确认吧，毕竟实践出真知

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