决明子黄曲霉

木南wg7

各位老师们，决明子的黄曲霉你们做的怎么样，决明子是不是存在假阳性的问题，都快被决明子搞疯球了~我们是用光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm，发射波长λem=450nm，开衍生器和关了衍生器后的的色谱图基本一模一样。而且标准品和供试品的峰（G2、G1）的位置感觉对上有感觉对不上，所以在供试品在标准品G2、G1的保留时间出现的峰是不是目标峰？

木南wg7

大佬们~救救孩子啊~

老猫王磊

别研究图谱了，去了解下采收过程就知道为什么了

紧握信念

1、开衍生器和关衍生器图谱一致可能是样品未检出，黄曲霉毒素未衍生的峰面积要比衍生的小；
2、药典上有一步必要时用淋洗缓冲液洗脱，可以试试样品前处理的时候用一下；
3、是不是目标峰不好判断，我们也做过这样的，后面用第二法（LC-MS/MS）检测，以第二法（LC-MS/MS）检测结果为准。

木南wg7

紧握信念 发表于 2024-12-4 16:46
1、开衍生器和关衍生器图谱一致可能是样品未检出，黄曲霉毒素未衍生的峰面积要比衍生的小；
2、药典上有一 ...

也用淋洗液洗脱了，但是不是用的药典的淋洗液，用的是吐温PBS缓冲盐溶液

  吐温PBS缓冲盐溶液配置方法：
  磷酸盐缓冲溶液(以下简称 PBS):称取 8.00 g氯化钠、1.20 g磷酸氢二钠(或 2.92g十二水磷酸氢二钠)、0.20 g磷酸二氢钾、0.20 g氯化钾,用 900 mL 水溶解,用盐酸调节 pH 至 7.4±0.1,加水稀释至1000 mL。
1% Titon X-100(或吐温-20)的 PBS:取 10 ml Tiiton X-100(或吐温-20),用PBS稀释至1000 ml。


目标峰真的不好判断，公司没有质谱，想送检领导又不同意

木南wg7

老猫王磊 发表于 2024-12-4 16:30
别研究图谱了，去了解下采收过程就知道为什么了

不太清楚诶，老师展开说说

老猫王磊

木南wg7 发表于 2024-12-5 08:30
不太清楚诶，老师展开说说

采收过程中有黄曲霉大量产生的过程，并且不一定只有黄曲霉，这个品种在黄曲霉判断时需要疑罪从有。

木南wg7

老猫王磊 发表于 2024-12-6 10:10
采收过程中有黄曲霉大量产生的过程，并且不一定只有黄曲霉，这个品种在黄曲霉判断时需要疑罪从有。

好嘞，谢谢

Ainy

首先确认下衍生器有没有问题，另外你这个供试品很脏，是不是免疫亲和柱或者前处理有问题；如果都没有问题的话，开不开一样的话应该是没有检出，你可以供试品加标再确认下