糖浆剂准确度应该怎么做？

阿平1

糖浆剂准确度应该怎么做？目前我们采取的方法是，按标准取样量减半取样，然后加对照品，使加入的对照品量与减半取样的药液中所含主成分的量的比值约为0.5:1,1.0:1,1.5:1，然后按标准制备供试品溶液检测。目前遇到的问题是检测结果不理想，不能满足药典“分析方法验证制导原则”里面的回收率及相对标准偏差限度要求。

wzzz2008

数据贴出来看看？

天蓝雪

单纯这么看没问题呀。
不过有几点疑问：1 样品减半有测试含量吗，与正常样品量的含量结果一致 2 高低浓度都落在曲线范围内 3 样品与对照品使用的溶剂是否一致，如果不一致，样品的溶液能否完全溶解对照品

wsx

这么做应该没有问题，问题就是你的样品处理过程是否一致和可靠，是否提取完全了。3个点的浓度是否在验证的线性范围内。使用的样品是否均匀。

wjsd604

按标准取样量取样，加入标品，加入标品的量相当于样品中的50%、100%、150%，你验证的应该是原原本本的标准方法，取样量减半那就不是原方法

阿平1

wzzz2008 发表于 2025-2-20 08:17
数据贴出来看看？

                                                                                 要求              90%～108%        ≤3.0%
  比列        测值（C）mg        加入量（B）mg     原有量（A）mg      回收率%                 RSD%
0.5：1            13.61                      4.90                         8.75                    99.184                10.3246
1.0：1            17.45                      9.85                           8.75                          88.325        
1.5：1            20.63                     14.70                         8.75                          80.816        

阿平1

天蓝雪 发表于 2025-2-20 09:36
单纯这么看没问题呀。
不过有几点疑问：1 样品减半有测试含量吗，与正常样品量的含量结果一致 2 高低浓度 ...

1、准确度按高中低3个浓度加入对照，同时按标准检测一份供试品以求本底含量；
2、供试品溶液浓度均在线性范围内；
3、对照品溶剂和供试品溶剂是一样的；
4、确认对照品全部溶解。

阿平1

wsx 发表于 2025-2-20 14:54
这么做应该没有问题，问题就是你的样品处理过程是否一致和可靠，是否提取完全了。3个点的浓度是否在验证的 ...

准确度高中低3个浓度，每个浓度3份供试品，同时按标准检测一份供试品，10份样所用的样品混合均匀的。

wzzz2008

阿平1 发表于 2025-2-22 11:58
要求              90%～108%        ≤3.0%
  比列        测 ...

数据上看，加的越多，回收率越低，
线性做了吗？