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薄层鉴别的阴性对照怎么能出现和供试品一样的斑点呢

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药徒
发表于 2025-6-23 10:32:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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上边两幅图,阴性和供试品出现一样斑点,也和对照品对上了,真是中彩票呀;下边两幅图,样品与对照品斑点对的好好地,加上阴性对照不但没对齐,在相同位置还有个其他的斑点。大神会经常遇到这种情况?好不容易找到方法,我是换一种方法,还是继续用这种方法,再想办法换板子和展开剂呢?跪求指教。

当时感觉供试品与对照药品斑点一致,一加上阴性对照,我蒙了,怎么不是一样,就是不对齐,有干扰呢

当时感觉供试品与对照药品斑点一致,一加上阴性对照,我蒙了,怎么不是一样,就是不对齐,有干扰呢
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药生
发表于 2025-6-23 10:53:19 | 显示全部楼层
你阴性对照咋做的?

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去掉当归,其他药材按照工艺制作的样品即为阴性对照。  详情 回复 发表于 2025-6-23 11:22
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药生
发表于 2025-6-23 11:21:32 | 显示全部楼层
两种可能,1.阴性对照被污染了;2.处方中还有其他药材含有与当归相同成分;
处理方法:1.重新制作阴性对照,重新点样跑板(注意点样时先点阴性对照);2.如果斑点仍然存在,那就可以肯定其他药材对阴性对照有干扰,说明鉴别方法不专一,更换方法。
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药生
发表于 2025-6-23 11:22:25 | 显示全部楼层
咒逐 发表于 2025-6-23 10:53
你阴性对照咋做的?

去掉当归,其他药材按照工艺制作的样品即为阴性对照。

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我知道阴性咋做,偏差调查不是从一步一步的操作里找原因么,万一他复述一遍就结果自现了呢,  详情 回复 发表于 2025-6-23 11:34
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药生
发表于 2025-6-23 11:28:13 | 显示全部楼层
当归与川芎都含有阿魏酸,所以阴性对照的制作要注意。
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药生
发表于 2025-6-23 11:34:25 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2025-6-23 11:22
去掉当归,其他药材按照工艺制作的样品即为阴性对照。

我知道阴性咋做,偏差调查不是从一步一步的操作里找原因么,万一他复述一遍就结果自现了呢,

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没看明白“万一他复述一遍就结果自现了呢”是啥意思。  详情 回复 发表于 2025-6-23 13:30
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药徒
 楼主| 发表于 2025-6-23 13:18:25 来自手机 | 显示全部楼层
咒逐 发表于 2025-6-23 10:53
你阴性对照咋做的?

对,对照阿魏酸的阴性对照是去掉当归和川芎,对照异秦皮定的阴性对照是去掉刺五加,其它都一样的工艺

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每一种药材重新取样、打粉做过,除了最后上同一张板外,器皿包括点样的东西全部分开用,除了对照品,试剂全部用新的。这么做是重点排查交叉污染和系统偏差,  详情 回复 发表于 2025-6-23 15:34
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药生
发表于 2025-6-23 13:30:51 | 显示全部楼层
咒逐 发表于 2025-6-23 11:34
我知道阴性咋做,偏差调查不是从一步一步的操作里找原因么,万一他复述一遍就结果自现了呢,

没看明白“万一他复述一遍就结果自现了呢”是啥意思。

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这事情说来就有点复杂,偏差调查咱不整那些人机料法环之类虚的,就倒推演绎。阴性出点,初步一分二,污染、系统性偏差。系统性好说,每种药材单跑一遍即可确定,总不能分开不出点、合一起就有了吧。 污染就难说了  详情 回复 发表于 2025-6-23 15:28
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药生
发表于 2025-6-23 15:28:15 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2025-6-23 13:30
没看明白“万一他复述一遍就结果自现了呢”是啥意思。

这事情说来就有点复杂,偏差调查咱不整那些人机料法环之类虚的,就倒推演绎。阴性出点,初步一分二,污染、系统性偏差。系统性好说,每种药材单跑一遍即可确定,总不能分开不出点、合一起就有了吧。

污染就难说了,大致一分三,交叉污染、源头污染、操作污染。
交叉污染么,共用器皿,从打粉机开始就要排查步骤了,这个也好说,重做一遍看是否重现,期间所有器具全部独立,甚至有条件包括设备和工作台。
源污染么,主要是药材保管的问题,一开始就混样了,做三天三夜都做不出来。
操作污染么,主要就是跑板过程中手法是不是有问题,也好排查,换个人来做没问题就是操作污染。

但你会一开始就列FTA树么...偏差往往就是最基本的操作就出毛病的,而且发现不了很正常,我自己灯下黑都不止一两次了,问一下,先过一遍流程是调查最基本、最开始的事情。
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药生
发表于 2025-6-23 15:34:17 | 显示全部楼层
慧儿123 发表于 2025-6-23 13:18
对,对照阿魏酸的阴性对照是去掉当归和川芎,对照异秦皮定的阴性对照是去掉刺五加,其它都一样的工艺

每一种药材重新取样、打粉做过,除了最后上同一张板外,器皿包括点样的东西全部分开用,除了对照品,试剂全部用新的。这么做是重点排查交叉污染和系统偏差,
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药徒
 楼主| 发表于 2025-6-24 09:44:03 | 显示全部楼层
咒逐 发表于 2025-6-23 15:28
这事情说来就有点复杂,偏差调查咱不整那些人机料法环之类虚的,就倒推演绎。阴性出点,初步一分二,污染 ...

感谢大佬指导,谢谢老师,给我一些非常好的建议,不然真不知道在哪下手。爱你们
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药徒
 楼主| 发表于 2025-6-24 09:45:38 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2025-6-23 13:30
没看明白“万一他复述一遍就结果自现了呢”是啥意思。

谢谢老师指导,过几天我再过来分享我的进展
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