2025年年版人工牛黄胆酸类含量的测定

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胆酸类　照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACCHROM Xaqua C18柱，柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm；或分离性能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000；牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。对照品溶液的制备　取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.4mg、牛磺去氧胆酸0.2mg、甘氨胆酸0.4mg、甘氨去氧胆酸0.2mg、胆酸0.5mg、猪去氧胆酸1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法　分别精密吸取对照品溶液3μl、5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程分别计算含量，即得。本品按干燥品计算，含牛磺胆酸（C26H45NO7S）应为2.0%～8.0%；含甘氨胆酸（C26H43NO6）不得少于2.5%；含牛磺胆酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧胆酸（C26H45NO6S）、甘氨胆酸（C26H43NO6）及甘氨去氧胆酸（C26H43NO5）的总量不得少于9.0%；含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于9.0%；含胆酸（C24H40O5）应为4.5%～7.5%。
各位大神，以上为测定方法，对照和样品该如何进针又该如何计算

蒲公英740633596

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