干蟾皮的含量测定

MMm0522226

【问题描述】做了几批干蟾皮，含量检出结果都不合格，因为对照品走得都比较正常。
                   鉴于干蟾皮这个品种不是很好打粉（会有部分打不碎），所以还是怀疑在样品处理方法上有不当之处。
                   不知道有没有做过这个样品的同行，在样品处理方面分享下经验，欢迎大家一起来探讨探讨。

【检验依据】 《江苏省中药饮片炮制规范》2020版
【色谱条件】色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱规格为4.6mmx250mm，粒径5 μm);
                   流动相：乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50:50)(用磷酸调节pH值为3.2);  
                   检测波长：296nm
                   理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。
【对照品溶液的制备】取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基10μg的混合溶液，即得。
【供试品溶液的制备】取本品粉末(最粗粉)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【测定法】分别精密吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【检验标准】干蟾皮本品按干燥品计算，含华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的总量不得少于0.08%