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[质量控制QC] 安宫牛黄丸黄芩黄连

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楼主
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安宫牛黄丸黄芩黄连含量用什么样的色谱柱能做出来呢?
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药徒
沙发
发表于 昨天 15:10 | 只看该作者
安宫牛黄丸中黄芩、黄连属于中药复方中的两个常用清热药材,主要关注的有效成分如下:
  • 黄芩:黄芩苷(Baicalin)、黄芩素(Baicalein)
  • 黄连:小檗碱(Berberine)、巴马汀(Palmatine)、黄连素(Coptisine)

这些成分大多是:
  • 酚酸类(如黄芩苷):极性较大
  • 生物碱类(如小檗碱):碱性、紫外吸收强


推荐色谱柱类型要同时分析这类成分,常见方法是反相高效液相色谱柱(RP-HPLC),以下几类柱子常用于中药中这两类成分的测定:

【首选】C18 色谱柱(反相)
  • 柱填料类型:ODS(Octadecylsilane)
  • 典型品牌规格

    • Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5 μm)
    • Waters Symmetry C18(4.6×250 mm,5 μm)
    • Kromasil C18 或 CAPCELL PAK C18

  • 理由

    • 可较好分离极性酚酸类(如黄芩苷)和中等极性的生物碱(如小檗碱)。
    • 广泛用于药典方法,重现性强。


【增强分离能力】Phenyl-Hexyl、Polar-embedded C18 柱(如AQ型)
  • 适合分析极性更强的黄芩苷类化合物
  • 如:

    • XBridge Shield RP18(Waters)
    • Luna Omega Polar C18(Phenomenex)

  • 具有极性嵌段结构,提升对极性化合物的保留和分离度。


注意事项(中药分析常见难点)
  • 流动相选择

    • 一般为甲醇-水乙腈-水体系,配合磷酸或醋酸缓冲pH至2.5-3.5以提高分离效果和峰形。

  • 检测波长设置

    • 黄芩苷:276 nm
    • 小檗碱:345 nm 或 265 nm
    • 通常选择多波长检测或 DAD 全扫描

  • 可能需要梯度洗脱

    • 由于目标成分极性差异大,等度洗脱常难以同时兼顾分离度。

  • 样品提取方法要优化

    • 建议使用70%甲醇超声提取,辅以固相净化,有助于去除杂质干扰。


药典参考
  • 《中国药典》2020年版(三部)对黄芩苷、小檗碱均有HPLC测定方法,可作为参数起点;
  • 某些学术论文也有安宫牛黄丸中这两个成分的联合分析方法,可供参考调法。


小结推荐项目推荐项
色谱柱类型C18(ODS)
柱规格4.6 × 250 mm,5 μm
推荐品牌Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18、Waters Symmetry C18、Kromasil C18
流动相甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱
检测波长265/276/345 nm(酌情设多波长)


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大师
板凳
发表于 昨天 15:46 | 只看该作者
安宫牛黄丸中黄芩、黄连含量测定常用的色谱柱及参考如下:

1. **色谱柱类型**
   - **C18柱**:如Venusil ASB - C18柱(4.6mm×250mm,5μm)、Waters C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)、Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)等均可用于相关测定。

2. **法规指南参考**
   - 中国药典相关制剂质量标准中有关于黄芩、黄连成分含量测定方法及色谱条件的规定,可作为重要参考依据。具体可查阅中国药典对应版本中安宫牛黄丸及相关药材质量控制部分。

需根据具体实验条件和要求选择合适的色谱柱,并严格按照相关法规和标准操作以确保测定结果的准确性和可靠性。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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地板
 楼主| 发表于 昨天 20:52 来自手机 | 只看该作者
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