初学者可以参考下【USP32凡例和要求】和【EP6.0凡例主要内容】

巴西木

《USP32凡例和要求》中的关注点

1. 在凡例中提到的要求，除另有说明外，适用于药典中收录的所有药品和所有的通则。假如各论中的要求与凡例和通则中的要求不同，那么优先使用各论中的要求，不管各论是否对不同进行了解释。

2. USP和NF的增补（supplement）定期的进行发行。

临时修订声明（Interim Revision Announcement，IRA）是对USP和NF的修订，定期在《药典论坛》上发表。IRA包括官方的修订以及生效日期、USP标准品的发布、以及由于暂时没有标准品而暂缓执行的检验分析方法的发布。

修订公告（Revision Bulletins）是对药典正文的修订。修定公告在USP网站上公布，一般公布后立即生效，另有说明除外。

3. 药典正文（2.10）就是USP和NF的正文，包括凡例、各论和附录。对于正文的修订在药典增补、临时修订声明（IRA）、修订公告（Revision Bulletins）中进行公布。附录编号在1000以下的通则中是强制要求；编号在1000至1999之间的附录一般是作解释说明、提供信息、给出定义或描述一个特定的主题；编号大于2000的通则只适用于那些用作为食品组分、或食品添加剂的物质。

4. 药典标准（2.20）：药典标准是指被USP或NF认可收录的标准。在各论中规定的名称就是官方名称（药典名称）。其它意思相近的名称不能取代药典名称使用。药典标准包括活性成分和制剂。

5. USP标准的适用性（3.10）：USP标准适用于药品从生产到有效期终止的任何一段时间。生产者应该建立和遵守质量标准和GMP规范，来保证药品在规定的储存条件下在有效期之内符合药典的标准。

6.一般来说制作食品补充剂的组成成分要符合USP、NF、Food Chemicals Codex standards的标准。假如这样的标准不存在，那么用于制作食品添加剂的物质应该符合其他适用的食品级质量标准。

7. 各论（4.10）：各论规定标准品的名字、定义、规程，和另外与包装、储存、标记相关的要求。规程包括测试、操作方法和可接受的验收标准来帮助保证标准品的特性、强度、质量和纯度。

8. 附录（4.20）：每一个附录在尖括号内标注一个号码来表明其名称（例如，色谱〈621〉）. 每一个附录以下内容：

·通过各论来描述测试和操作程序；

·药剂配制的实际操作和指定条件的描述；

·药典要求解释的一般信息；

·一般药物储存、配药、和包装的描述；

·对生产企业生产原料和制剂的通用指南。

9. 溶解度（5.30）

描述术语	一份溶质所要求的部分溶剂
易溶	少于1
可溶	1~10
溶解	10~30
部分溶解	30~100
微溶	100~1000
极微溶解	1000~10000
几乎不溶解或不溶解	10000或者大于10000

10. 其它杂质（5.60.10）：如果未知杂质含量是0.1%或更高，即不符合标准。当工艺变化出现药典规定外的杂质时，应向USP提交适于定量检查这个未标示杂质的试验。鉴别该杂质，并在分析证书中“其它杂质”标出其含量。除非在正文中另有规定，所有其它杂质的总量不超过2.0%（参见一般杂质＜466＞）。

11. 美国药典和国家药典产品中的残留溶剂（5.60.20）：所有美国药典收载的产品都要进行残留溶剂的控制，即使在各论中没有被指出。如果溶剂在生产过程中被使用，它们必须有适宜的质量标准。还有，每种溶剂的毒性和残留水平都需要被考虑，符合条例定义和残留溶剂〈461〉中要求。

12. 替代方法（6.30）：替代方法需要符合药典方法的验证程序〈1225〉。

13..灼烧至恒重（6.40.10）：“灼烧至恒重”指的是灼烧需要保持在800±25°条件下，除非另有说明，两次称重不超过0.50mg/g。

14.干燥至恒重（6.40.20）：“干燥至恒重”表示干燥两次后的称量结果相差不大于0.50mg/g。

15.过滤（6.50.10）：没有进一步设定条件的过滤是指需要通过合适的滤纸或者其它等效的设备直至滤液澄清。由于过滤器的可能效果，初始的滤液可以丢弃。

16..溶液（6.50.20）：除非另有指定，所有溶液都需用纯化水制备。除非另有规定，溶液浓度与指定值比较相差应大于10%。

17.指示剂（6.50.20.3）：加入指示剂一般是指大约0.2mL，或者3滴，除非另有指定。

18.片剂或胶囊（6.60.10和6.20.20.）：片剂或胶囊项下要求称细粉是指研细的粉末，并要均一，有代表性。

19. 避光（6.80.10.2）：是指经过特殊处理来防止内容物不受光的干扰的容器，或者通过干净的容器涂层或包装使变得不透明也可使用。

20.管或柱的直径（6.80.20.1和6.80.20.2）：色谱管或柱的“直径”是指内直径（ID）。其它管子的“直径”是指外径。

20.水浴（6.80.20.4）：除非另有规定，水浴是指沸腾水浴。

21..四舍五入规则（7.20）：获得值或者计算值需要舍弃小数至规定的小数位数。

21.缩写（8.10）

·RS代表美国药典参考标准

·CS代表比色溶液

·TS代表指示剂

·VS表示标准滴定液。

21.约（8.20）：约表示在10%的范围内。

22.酒精（8.30）：酒精是指美国药典收载的酒精或乙醇。无水酒精/纯酒精/无水乙醇是指美国药典收载的无水酒精，含C2H5OH为100%。

23.空白测定(8.50)：空白测定是指使用相同数量的相同试剂，在相同的操作下制备溶液或者在混合物，但不含被测物质本身的测定结果。

24.干燥器（8.70）：是指使用尺寸适宜的密闭容器，使用无水氯化钙、氯酸镁、五氧化二磷、硅胶使得容器内保持低水分。

24对数（8.80）：是指以10为底数的对数。

25..微生物菌株（8.90）：是指由美国菌种保藏中心产品目录编号引用和定义的微生物菌株，传代不应超过5代。

26..可忽略（8.100）：指数量不超过0.50mg。

27. NTL/NMT（8.110）：“NTL”表示“不少于”，“NML”表示“不多于”。

28.气味（8.120）：“无臭”，“几乎无味”，“微弱的特征气味”，是指新打开后暴露于空气中15分的气味。气味仅是一种描述，不能被认为是产品纯度的标志。

29百分率（8.130）：固固百分率为质量百分比；液液百分率为体积百分比；气液百分率为质量体积比。

例如，一个1%的溶液是由溶解1g固体或类固体，或1mL的液体，和充足的溶剂使成100mL的溶液。

30.反应时间（8.160）：除非另有指定，反应时间是5min。

31.比重（8.170）：比重是指物质在空气中25℃时的质量除以水在相同温度下的质量。

32.温度（8.180）：温度以摄氏方式表示。所有测定都在25℃下完成，除非另有规定。在指定缓慢加热的地方，任何温度都必须小于45°（113°F）。

33..转移（8.200）：“转移”表示定量操作。

34.真空（8.210）：“真空”指暴露在小于20mm汞柱的压力（2.67kPa），除非另有指定。

35.真空干燥器（8.220）：是指干燥器要保持在低水分的大气环境中，减压后少于20mm汞柱（2.67kPa）或者在各论中指定的压力下的干燥器。

36. 原料生产中的水（8.230.20）：至少要符合在美国环境保护机构（饮用水）规定的饮用水要求。

37. 药典操作程序中规定的水（8.230.30）：除非另有指定，使用美国药典规定的纯化水。超纯水和去二氧化碳的水的定义在容器-玻璃容器〈660〉被提到。其它的水的定义在制药中的水〈1231〉一节中提供。

38.未指明条件下的储藏（10.10）：没有指出或者限定储藏条件是指必须储藏在一个可控的室温下，防水，防冰冻，高温，并在需要的地方避光。

39.避光容器（10.20.20）：避光容器（见容器光转移试验-特性试验〈671〉）通过容器特殊处理，包括涂层保护不受光的影响。在各论中直接指出“避光”的地方，是指保存在一个避光的容器。

40.密封容器（10.20.30）：是指在通常处理、装运、储存和分销条件下，一个密封容器内的物质不受外来固体的干扰和产品损失。

41.紧密容器（10.20.40）：是指在通常处理、装运、储存和分销条件下，紧密容器保护物不受外来液体、固体、蒸汽的污染；产品不受损失；不风化；不溶解；不挥发。

42.密闭容器（10.20.50）：是指在通常处理、运输、储存和分销条件下，对空气和另外气体都不能够透过的容器。

43.冷冻（10.30.10）：温度在-25°和-10°之间（-13°和14℉）。

44.冷藏（10.30.20）：温度都不超过8°（46℉），“冰箱”温度始终保持在2°和8°（36°和46℉）。

45.阴凉（10.30.30）：温度在8°到15°之间（46°和59℉）表示“凉”。

46控制冷藏温度（10.30.40）：温度保持在2°和8°（36°和46℉）之间。在储存、运输、分销过程中，允许温度在0°至15°（32°和59℉）之间波动，但平均动力学温度不超过8°（46℉）。片刻最高温度允许达到25°（77℉），超过温度的最长时间不得过24小时，除非稳定性数据或是其他厂商的说明支持。

47.室温（10.30.50）：是指多数工作区域内的正常温度。

48控制室温（10.30.60）：表示温度保持在20°至25°（68°至77℉），平均动力学温度计算不超过25°；在药企、医院、仓库中，允许在15°至30°（59°至86℉）之间波动。片刻最高温度允许达到40°，超过温度的最长时间不得过24小时。（也见药品稳定性〈1150〉）

48.温热（10.30.70）：指在30°和40°之间的温度都叫做温热。

49.过热（10.30.80）：过热是指温度大于40岁以上（104F）的温度。

50.干燥处（10.30.100）：是指在控制室温下（20°至25°）下，相对湿度不超过45%，或者在其它温度下不超过等同的水蒸汽压。

51. 盐类药物的表示（10.40.30）：HCL表示盐酸；HBr表示氢溴酸；Na表示钠；K表示钾。Na和K用于有机酸的缩略名时出现在产品后面是可以接受的（例如，苯巴比妥Na可以接受，但是Na水杨酸是不被认可的）。

52.有效期和超出使用期限（10.40.100）：所有产品都必须显示有效期。有效期标识必须明显易懂。（例如，“EXP6/08，”“EXP.june08，”或者“Expires6/08”）。有效期的定义表示在这个期间内产品符合药典各论的要求，前提条件是保持储存在指定的条件下。有效期只标明年月的，表示有效期到标明月份的最后一天。失效期是指这天以后产品就不能被使用。有效期必须标在指定容器的标签上。

                             EP6.0凡例主要内容

1.1总体概述

总论的内容适用于正文和欧洲药典中的其它章节。欧洲药典的官方内容以法语和英语出版。欧洲药典公约的签署国可以将其翻译成另外的语言。如有疑问或争议，英语和法语版本具有单独的权威性。在欧洲药典的内容中，‘药典’一词，没有标明资格的表示欧洲药典。官方缩写Ph.Eur.用来定义欧洲药典。

正文标题和副标题意味着要符合相关正文的要求。这样对药典正文内容的参考以正文标题和斜体的参考页码表示。药品在有效期内必须性质稳定，明确的有效期和/或说明应由权力机构批准。正文的题目在使用时必须一致。任何药品的有效期和有效期的起始时间由权力机构经稳定性研究的试验结果决定。

凡例和通用章节为强制要求，如果凡例和通用章节没有明确要求的，则正文中的要求就是强制要求。
活性成分（药用物质），赋形剂，（辅助药物），药物制剂，和另外正文中提到的用于人和兽的的产品，必须品符合正文的所有要求，否则它就不符合药典质量要求。但并不要求药品上市前，供应商要做正文中的每项试验以满足药典要求。生产商可通过原始数据，例如生产过程验证，和过程控制，自检药品是否符合药典要求。

药典描述的试验和分析方法都是官方认可的方法。如果官方认可，为控制的目的而采用替代方法也是可以的。在发生疑问或者争议时，药典的原理单独具有权威性。

药典正文中的某些物质有多个等级，可满足各种需要，除正文中另有说明，这些要求适用于所有等级。在一些正文中，特别是赋形剂，一系列相关的功能特性都有介绍，其中给出了一些特性的检测方法。

总论的内容适用于正文定义范围内的所有药物和制剂。总论中的要求是主管当局强制要求执行的。

药典方法验证：在正文和一般章节中给出的测试原理已经经过科学的验证。除非在正文和一般章节中另有指定，分析员对测试方法不需要进行验证。

术语“权力机构”是指对一些问题进行仲裁的国家、超国家、国际机构或授权组织。例如，国家药典委员会等。 “除另有批准”是指一些要求修改后，经权利机构允许的。

“应该”一词的表示指示或者建议。在特定的正文或者文本内容中，‘合适的’一词和‘适当的’一词用来描述一种试剂，微生物，测试原理等；假如标准适用性在正文中没有描述，证明它们的适用性是满足主管机关。

可供选择的方法：一些章节中会出现这样的描述，此内容与JP或USP一致，这意味着一种原料或制剂采用JP或USP中的任意一种方法时，同样符合EP的要求。若出现争论或异议时，以EP为准。

正文和一般章节会包括由药品监督当局发出的文件的参考索引，例如，有欧盟指导发出的指南和注释。这些索引为药典使用者提供关于药典的信息。

1.2.适用于通用要求和正文的其它规定

数量：在用于化验的量具有限定时，取样量是个大约值，用量不得超过规定值的10%，要准确称重或测量，并由准确值计算结果。

对于准确称重是指在规定值多一位数后再加上或者减去5个单位（例如，0.25g可被解译成0.245至0.255g）。当测量体积时，如果小数点后数字是0或者以0结尾（如10.0mL或者0.50mL），要用移液管，容量瓶或者滴定管；其它情况就可用刻度吸管或刻度量筒测定。如果所需的体积以微升计，则用微量吸移管或者微量调节注射器。

在某些情况下，如果精确度不符合要求，称重或测量时可通过提高准确度来弥补。

除非另有指定，分析程序要在15℃至25℃下进行。

除非另有指定，比色试验应采用无色透明一致的平底比色管进行；比色管内径16mm，如果体积要加大调整可用更大内径的比色管（2.1.5）。等体积的试样和对照在一个白色背景下通过垂直轴观察比较，在需要情况下可选黑色背景。观察比较要在漫射光下进行。

任何在测试和分析中要求使用的溶剂，都应该预先确保不与指示剂反应，除非有空白试验。

水浴一词表示沸水浴，除非另有指定。若要求的温度在100℃以下或指定温度，可用其它的加热方法。

干燥或炽灼至恒重：干燥或炽灼至恒重是指烘干或炽灼后，残渣两次连续称重偏差小于0.5mg。干燥或炽灼的第二次称重分别根据残渣的性质和量继续干燥或炽灼一定时间后进行。

干燥是在干燥器或真空中进行，操作条件参见干燥失重（2.2.32）中所示。

药典中规定的分析方法和测试结果的可靠性依赖于所使用试剂的性质。试剂在总论4中有描述。一些情况下，试剂要求分析纯；特别情况下也有一些特定要求。

溶剂如无特殊说明，溶液是指水溶液。

在药典或者试剂制备使用的水是指纯化水（0008）。不得使用被内毒素（散装纯化水）或微生物污染（桶装纯化水）的纯化水。蒸馏水是指纯化水经蒸馏后制得的水。

乙醇（ethanol）没有另行规定时是表示无水乙醇。酒精（alcohol）没有另行规定时表示96%的乙醇。另外稀释的乙醇用酒精或者乙醇后面跟一个要求的乙醇（C2H6O）的体积百分数表示。另外乙醇稀溶液后用"ethanol"或"alcohol"表示表示浓度是百分比表示（ml/ml）。

含量表达：在确定含量时，百分之以下两种情况：
（1）百分之m/m（质量占质量的百分比）表达100克最终产品中含有的物质的质量（克）。（2）百分之v/v（体积占体积的百分比）表达了100毫升最终产品中含有物质体积数（毫升）。除非另有指定，表述百万分之一（或者ppm）表示质量占质量的分数。

温度：如分析操作中所规定的温度无具体描述，通常使用的术语的含义如下所示：

-低温冷冻：-15℃以下

-冷藏柜中：2-8℃

-冷凉处：  8-15℃

-室温：    15-25℃

1.3 通用章节内容

容器：用于做容器的原材料在一般章节3.1中有描述。原材料的名称，特别是塑料材质，每种都包含一系列性质和添加物不同的产品。原料的测试方法和限度依赖于它的组成成分，所以只适用于组成成分明确的原料检测。组成成分不同的原料检测方法不同，具体的检测方法由权力机构决定。

总论3.2中描述的包材规格适用于一般的分类，但考虑到包材规格的可变性，只要满足权力机构的要求，其它规格也可使用。

药典各论中使用的包材可选用总论3.2中介绍的类型。各论药品剂形中，在标题规定/产品下可能规定使用的包材规格；有些各论中会在标题贮藏下指出建议使用的包材规格。

1.4.正文

标题

正文标题在各自的版本中分别为英文和法语，并带有拉丁副标题。
相对原子质量和分子质量：相对原子质量（Ar）或者相对分子质量（Mr）在每个正文的开头部分标明。相对原子质量，相对分子质量，分子和分子式不能构成所描述物质的分析标准。

化学文摘登记号（CAS注册号）

CAS注册号包括在正文信息中，在适用情况下，为使用者提供方便有用的信息。CAS注册号®是美国化学文摘的一个注册商标。

定义

在标题定义下面的说明文字构成物质的官方定义，制剂或者其他产品是这部分正文的主要部分。

含量限度

指有含量限度的地方，含量限定由分析部分描述的化验方法来测定。
中药：在中药的正文中，定义会说明正文的主题是整个药还是以粉末形式存在的药物。当一个正文适用于药物的多种状态，例如同时适用于整个的药物和药物粉末，定义中会说明这一条。

生产

对生产过程中的特殊方面引起注意，但不一定全面。除非另有规定，他们对生产厂商强制要求。它们可能叙述，原材料来源，生产过程和生产过程控制和测试。

性质

在标题下的“性质”说明没有严格意义，也不是要求。

溶解度：溶解度一词具有以下的意义，在15℃-25℃温度范围内，溶剂以毫升。

极易溶解         少于 1
易溶解            1至10
溶解             10至30
略溶             30至100
微溶           100至1000
极微溶       1000至10000
几乎不溶于     大于10000

“部分溶解”一词用于描述一个混合物只有一部分溶质溶解。“易混合”一词用于描述液体能以任意比例与指定溶剂混合。

鉴别：在鉴定中给出的测试并非充分证明化学结构或者产品；它们意欲给出一个可接受的产品符合标签所描述的特性。

第一和第二鉴定：一些细标题分为‘第一鉴别’和‘第二鉴别’。“第一鉴定”可用于所有情况下的鉴定。“第二次鉴定”用于证明原料或制剂批投料符合正文的要求。

检测和分析

范围：没有系统化地考虑所有的杂质要求。如果有好的质量意识或者很好地执行GMP这类杂质就不存在。本方法不可能将任何杂质都能检测到。

计算：在计算分析结果时，要根据含量限度的要求，按干燥、无水或者指定基团来计算。“干燥物”或者“无水物”等词标在结果后面紧跟的圆括号内。

限度：含量限度的制定一般是根据实际分析的数据，再结合生产和合成阶段可接受的偏差范围来考虑。要将计算结果四舍五入后再评介测定结果是否符合限度要求，除非另有指定。当被舍数字等于或超过0.5时就进1，当被舍数字小于0.5时，就舍去该数字。

允许杂质限度的表述：对于对比试验来说，用容许的杂质含量，或者总杂质含量来表述。合格或不合格是否是根据限度来决定。如果对杂质参考物没有描述，杂质含量要用正文中指定的用以制备参考溶液物质的名义浓度来描述，除非另有指定。
中药：对于中药，如硫酸灰分，总灰分，水溶性问题，水分含量，精油含量，活性成分的含量计算，以不干品计算，除非在正文中另有指定。

存储

在标题下面的存储信息和建议不构成药典的要求，但是管理当局会指定必须遵守的特殊储存条件。按药典建议的保存方法可防止其受到污染和降解。药典建议的储存条件，在正文中均有标注，包括容器（见1.3.节，一般章节）和温度限度。正文中使用的贮藏表述其意义如下：

密闭容器：表示产品储存于一个不透气的容器中（3.2）。当容器在一个潮湿的环境下打开时，必须注意。如果可能，可以在干燥器内放置干燥剂来避免直接接触的产品受潮。

避光：表示产品保存在一个具有吸光功能材料制作的容器中，充分保护产品不受光的影响而发生降解；或者储存于一个有外包吸光材料的容器提供保护，或者储存在所有光都被阻隔的地方。

标签

一般来说，药品标签要符合国家要求甚至国际要求认可。在正文项下的标签是不全面的。药典要求的目的，只有证明这些要求是强制性的。另外标签说明都是建议性。标签内容应由主管当局来决定。

警告正文中描述的原材料和药典中使用的试剂可能对健康有害，除非采取足够的预防措施。请注意在正文中有警告标识的只是说明有特殊危害，但是没有警告标识的并不表明没有危害。

杂质

检测出来的已知杂质或未知杂质都要在报告中列出。见章节5.10.药用原料的杂质控制。

相关特性功能

相关特性功能没有在药典正文中列出，这些信息对于使用是很重要的，可用附加正文信息补充。

对照品与对照图谱

某些正文要求使用对照物（化学对照物，生物对照制剂，对照图谱）。欧洲药典协会建立了官方参考标准，它在仲裁时具有单独的权威性。这些参考标准可从欧洲药品和健康管理质量局（EDQM）取得。参考标准的信息和批有效期的说明可以通过EDQM的官方网站获得。

1.5 缩略语和符号（略）

1.6 于药典的国际单位系统和与其他单位得等量关系（略）

咕咕

跟中国药典差别挺大的

道路漫长黑暗

收藏了，有空学习下

paynelee

我觉得最大也是最恶心的差别在于中国药典要求按GB进行4舍6入5考虑，还是USP和EP的4舍5入比较好

云水风度

很好的资料，搞检验的人应该了解。谢谢分享！

雨晨

膜拜中。。。

玩家Lavi14

paynelee 发表于 2014-7-16 12:09
我觉得最大也是最恶心的差别在于中国药典要求按GB进行4舍6入5考虑，还是USP和EP的4舍5入比较好

确实，很奇怪