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肉鸡食品中妥曲珠利制剂含量测定

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药徒
发表于 2021-9-24 17:14:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

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妥曲珠利(Toltrazuril)药效学属三嗪酮化合物,具有广谱抗球虫活性,为无色至微黄色澄明液体,广泛用于鸡球虫病,虽然低毒性,但很容易产生耐药性,随着使用剂量的逐渐增加,在禽类动物源食品中的残留量也有增加的趋势,因此很有必要建立稳定灵敏的分析方法。微源检测查阅资料,实践了根据液质联用法(LC/MS)对样品中妥曲珠利机器残留研究的标志残留物进行了检测。

妥曲珠利的化学结构式




准确称取妥曲珠利标准品100.0mg,置于200mL量瓶中,用乙腈-水溶液(50:50)溶解,并稀释至刻度后摇匀后,得到妥曲珠利标准品贮备液(500μg/mL)。使用时根据试验要求用乙腈一水溶液(50:50)稀释至所需浓度;称取2.0mL妥曲珠利溶液,置于200mL量瓶中,用乙腈一水溶液(50:50)稀释至刻度,摇匀,取稀释液5.0mL溶液置于量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,即得样品溶液;按该溶液剂的处方配制不含妥曲珠利的聚乙二醇400和三乙醇胺的阴性对照样品。在下列色谱条件下,妥曲珠利的色谱峰保留时间为8.6min。通过高效液相色谱-质谱联用法测定动物源食品中妥曲珠利及其代谢物的残留量。验证了以往妥曲珠利及代谢物判定上的疑虑,提高了分析的准确性和可靠性,为今后这一类药物的分析提供一个更好的分析检测方法。
色谱柱
WatersNova-PakCl8Waters(3.9mm×150mm,4μm)
流动相
磷酸二氢钾缓冲液(pH3):乙腈(47:53,v/v)
流速:
1.0mL/min
检测波长
240nm
进样量
20μL
柱温
30℃







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