HPLC外标法中对照品溶液进样次数

依然星期三

HPLC外标法中对照品溶液一般配制两份，记为STD1和STD2，大家一般分别进样几针算校正因子呢？

嗨呀

我们是6+2

落幕灬

同楼上 也是6+2

seo_0401

我们是5+2，以第一个对照品后3针+第二个对照品2针，计算校正因子

依然星期三

seo_0401 发表于 2024-12-3 15:04
我们是5+2，以第一个对照品后3针+第二个对照品2针，计算校正因子

是第一个对照后三针算一个校正因子，然后第二个对照的2针算一个校正因子，然后再平均吗

xsl19881106

选择5+2，5针STD1计算峰面积RSD，STD2与STD1计算湿含量差值，差值的绝对值≤1.0%。

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ALPACA

1. **进样针数的一般情况**
   - 在高效液相色谱（HPLC）外标法中，对于对照品溶液STD1和STD2，通常各进样2 - 3针来计算校正因子。
   - 例如，若选择进样2针，这样可以在一定程度上减少进样误差对校正因子计算的影响。因为单次进样可能会由于进样体积不准确、仪器的微小波动（如泵的流速波动、进样阀的密封性等）而产生误差，通过多次进样取平均值可以使结果更加准确。
2. **进样针数的影响因素**
   - **仪器精密度**：如果仪器精密度较高，如一些高端的HPLC仪器，其泵的流速准确性、进样系统的重复性等性能良好，那么各进样2针可能就足以准确计算校正因子。但如果仪器性能稍差或者长时间未进行维护校准，可能需要增加进样针数，如进样3针甚至更多，以降低仪器误差对结果的影响。
   - **对照品溶液的性质**：当对照品溶液浓度较低，接近检测限或者其稳定性较差时，也可以考虑增加进样针数。因为低浓度溶液的进样准确性相对更难保证，而稳定性差的溶液可能在进样过程中由于放置时间等因素发生变化，多进样几次可以更好地反映其真实的响应情况。
   - **实验要求的精度**：对于一些对定量结果精度要求极高的实验，比如药物质量控制检测中对有效成分含量的精确测定，为了尽可能减少误差，也会适当增加对照品溶液的进样针数，并且在后续数据处理中会严格按照统计学方法计算平均值和标准偏差等参数。
3. **数据处理和校正因子计算**
   - 以各进样2针为例，对于STD1和STD2，分别记录它们每次进样的峰面积（假设为A1 - 1、A1 - 2和A2 - 1、A2 - 2）。
   - 首先计算STD1和STD2各自峰面积的平均值（\(\overline{A1}\)和\(\overline{A2}\)），计算公式为\(\overline{A1}=\frac{A1 - 1 + A1 - 2}{2}\)，\(\overline{A2}\)同理。
   - 校正因子（\(f\)）的计算公式为\(f=\frac{C_{std}}{\overline{A}}\)（\(C_{std}\)为对照品溶液的浓度），如果有两个不同浓度的对照品溶液STD1和STD2，还可以通过线性回归等方法得到校正因子与浓度之间的关系曲线，用于更准确的定量分析。

机智鼠

在HPLC外标法中，对照品溶液的进样次数通常取决于实验的具体要求和仪器的稳定性。根据《中国药典》2020年版四部通则<0431>高效液相色谱法指导原则，建议至少进行三次重复进样以计算校正因子，确保结果的准确性和可靠性。

具体操作时，STD1和STD2各进样至少三次，取平均值作为最终的校正因子。这样可以有效减少偶然误差，提高分析的精确度。如果实验室条件允许，增加进样次数（如五次或更多）可以进一步提高数据的可信度。

此外，每次进样前应充分混匀对照品溶液，并检查仪器状态，确保进样系统的一致性和稳定性。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

毫无关系

机智鼠 发表于 2024-12-19 08:22
在HPLC外标法中，对照品溶液的进样次数通常取决于实验的具体要求和仪器的稳定性。根据《中国药典》2020年版 ...

0431不是质谱法吗？