有奖讨论：关于分析方法验证中重复性的问题讨论

zj7568fdbd · 发表于 2022-5-30 11:17:07

同一批次样品按标准方法测定6次，一般定量方法及含量需要进行重复性考察，计算RSD。
同意浓度样品只配一份，连续进样6针，仅能考察仪器系统的精密度，不能考察方法的精密度，方法的精密度我觉得至少包括仪器和样品配制的精密度，如果样品配制过程重复性不好，则需要根据实际的情况提高方法。
以上为个人意见。

NMR · 发表于 2022-5-30 11:37:57

没看懂，谁能给一个最准确的答案？

枫林之秋 · 发表于 2022-5-30 11:38:39

分析方法验证或确认应该重复配制，因为验证的的是整个分析过程的误差，而不是做仪器确认

NMR · 发表于 2022-5-30 11:39:52

枫林之秋发表于 2022-5-30 11:38
分析方法验证或确认应该重复配制，因为验证的的是整个分析过程的误差，而不是做仪器确认

学习到了，厉害了我的哥

xqliu · 发表于 2022-5-30 12:33:33

第一种方法

自贡冷吃兔 · 发表于 2022-5-30 13:46:21

同一份均匀供试品是指的你的药品，不是指的配好的溶液。精密度是指多次采集数据的接近程度。分析方法验证中的精密度是为了方法本身的精密度，那样品前处理、人员操作误差、仪器误差这些算不算方法的一部分？所以要求重复性配6份溶液，还要换人改天改仪器再来6份。那你同一份样品重复进6针能考察什么呢？考察的是仪器的精密度，即仪器反复检测结果的接近程度，确保当前仪器采集数据是没有问题的。药典高效液相中的系统适用性提到了至少考察5针的重复性，就可以用在这里。

海阔天空12345 · 发表于 2022-5-30 14:51:06

当然是称六份供试品了，一份重复6次，可以说是仪器的精密度测试，前几年对照品重复5次，现在都改成2份对照品5+2针了，越来越严喽

天涯一剑 · 发表于 2022-5-30 17:28:32

都不对

猩红米罗 · 发表于 2022-5-30 17:37:12

点错了。
肯定是第2种，第1种方法明摆着增加系统误差啊，样品间误差都带进去了。

zjs0536 · 发表于 2022-5-31 10:17:57

1、取六份样品（浓度接近），分别各进一针，计算RSD值；
刚开始没理解，这句话应该是指同一批均匀产品取六份样品吧。不然有歧义。

Mystery123 · 发表于 2022-5-31 16:50:22

枫林之秋发表于 2022-5-30 11:38
分析方法验证或确认应该重复配制，因为验证的的是整个分析过程的误差，而不是做仪器确认

醍醐灌顶

翟翟1212 · 发表于 2022-6-4 09:57:54

必须方法一，配制6配样品，计算RSD，可以考察配样误差和系统。如果是方法二，只能考察系统适用性。

darlun · 发表于 2022-6-4 15:11:21

本质上都不矛盾，验证考察的是整个实验过程包括样品的处理+仪器的进样分析
1 首先最初的样品肯定是来源同一个。即同一批，具有代表性，均一性和稳定性的样品A0
2样品处理过程中可能会产生A1,A2,A3.....可能上机的是样品A4。
也有可能样品不需要处理仅需样品转移，那么转移本身也是个步骤，上机的样品可能就是A1
3 不管是A4 还是A1,都要从A0开始操作，制备6份逐一检测。

系统适用性考察的是：仪器系统和耗材（如色谱柱）在本次试验中的表现，用此数据评价设备性能和稳定性
通常用一份A4或A1 重复进样5次，看药典附录

哎呦 · 发表于 2022-6-5 10:51:54

双手方案1，取样和检测都囊括到了，人和机器的因素都在里面

威灵仙pzy · 发表于 2022-6-17 10:03:36

方法2，感觉主要是在考察仪器，这跟每次检测时连续进5针对照品溶液计算RSD类似

陈文龙 · 发表于 2022-6-25 22:50:32

应该是6份供试品

HQL123 · 发表于 2023-12-7 16:16:30

根据药典理解是方法2，方法1验证的是不同时间点的实验数据的稳定性，可重复性

紧握信念 · 发表于 2024-6-3 14:20:40

当然是配制6份供试品了，如果只是配制1份进6针，那只能得出仪器的精密度，并不是方法的精密度

zzj0623 · 发表于 2024-6-26 16:33:27

本帖最后由 zzj0623 于 2024-6-26 00:34 编辑

方法的重复性，是从配样到结果。即配制6份溶液，各测定一次
仪器的重复性是溶液不变，考察仪器能否重现。即配制1份溶液，测定6次
但是由此听一个老师的培训，他说两者都行，但我更倾向于第一种

小五cop · 发表于 2024-8-14 14:54:54

方法一，平行配制6份，分别进样

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