有奖讨论：关于分析方法验证中重复性的问题讨论

大呆子

最近网友问到一个关于分析方法验证中重复性验证的问题，药典中重复性描述如下：

        在规定范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。采用至少9份测定结果进行评价时，浓度的设定应考虑样品的浓度范围。对于后一点，很清晰没问题，但第一种方法，他提到有两种做法：


        1、取六份样品（浓度接近），分别各进一针，计算RSD值；


        2、同一浓度样品（只配制一份样品），连续进六针，计算RSD值。


       您认为那个方案更合理？

　    药典中，精密度定义：
       精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。


      回帖有奖，灌水骗奖双倍扣除！！！！

永春膏药-小戴

方法二，同一浓度样品，连续进六针，计算RSD值

豆芽12345

精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度
既然是多次取样，应该是取6份，分别测

大呆子

豆芽12345 发表于 2022-5-30 09:21
精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度
既然是多次取样 ...

你们自己是如何做的呢？

Cherryirv

方法一，平行配制6份，分别进样

猫咪特工

这个意思是，用平行配制的，还是用一起配制的么

mecayman

大学药物分析必考题！！

猫咪特工

mecayman 发表于 2022-5-30 09:27
大学药物分析必考题！！

答案是啥

zhuzi

药典本身说的很明白啊，“用至少6份的测定结果”，6份什么？自然是6份供试品。

小兵

方法1    多次取样   做6份

lootion12

我们做的是方法一：平行配制6份，分别进样

zhuqingting

方法1，根据概率论，你的标准差、标准误、标准偏差这些是一个数理统计结果，不是简单的重复6次，这是重复性验证的初衷。其他包括方差、四分位、（非）参数检验等，均是如此。否则，你只是错误的结果重复6次，得不到上述准确值。

祝福1

方法一，取六份样品（浓度接近），分别各进一针，计算RSD值；

mecayman

木木杨1 发表于 2022-5-30 09:37
答案是啥

1111111111111

少年不年少

方法一：取六份样品（浓度接近），分别各进一针，计算RSD值，避免取样的偶然性，导致结果的不准确

来景1

一份样品重复测6次，考查的起点只限于最后测定环节
配制6份样品测定，考查的起点包括了样品配制～检测全过程
分析方法验证考查的是整个系统，包括样品配制和检测
所以在做方案验证时，需要对全过程的重复性进行考量，日常检测时，可以从风险控制的角度考虑一份样品重复测6次

maxuedong

方法一，平行配制6份，分别进样。这样才具有代表性，才能和“3 个浓度9份样品....”的方法相当。

门门

6份的测定结果啊！
参考3种浓度的内容来说，应该是配制6份！
但是每份是进1针吗？
现在不都流行进双针嘛！
6份，9份，这都是相当于6个或9个供试品，应该按对供试品的对待方式对待！

最后再说一下重点： 楼主如果问重复性 那5针即可（参见液相系统适用性），如果楼主问的是准确度 必须配制6种。楼主如果说问精密度，那几针都行（要看多次是想多少了！）！
注：本人以上言论仅适用于中国药典领域范围内！
化学界自创的名词太多了（重复的，歧义的，自相矛盾的，瞎扯淡的比比皆是，GMP也是从化学界学到了这种“精髓”），谈论要求，必须限定领域，仅在某领域内才可以自圆其说！随意放大领域混为一谈的都是瞎扯淡（对，我就是表达GMP里和化学界里有很多瞎扯淡）！

hycirin

用方法一。3种浓度是每样制备3份，那么同一浓度就应该是制备6份而不是同一份连续进6针

豆芽12345

大呆子 发表于 2022-5-30 09:23
你们自己是如何做的呢？

如果是测定含量：系统过后（对照5+2），平行配制6份样品溶液，每份进2针，2针峰面积平均值后计算含量，得出6份样品含量，计算6份含量平均值，RSD