色谱积分方法要固定吗

Moonekj · 发表于 2025-7-11 15:05:06

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请教一下各位前辈，依据现在的国内外法规，每个产品的每个检测方法，色谱积分方法需要固定吗？如果需要固定的话，积分参数的SOP应该怎么规定（做验证吗），哪些参数是可以规定比较泛，哪些参数是固定值啊？

DrLi · 发表于 2025-7-11 15:09:20

同有疑惑，有没有大佬可以解答下？

westwoo · 发表于 2025-7-11 15:42:53

没有这样的硬性要求的
含量条件固定或许还行，杂质不行的。流动相配制差异，产品不同时间条件的降解都会有影响。

Mothong · 发表于 2025-7-11 15:52:24

把这个当成一个目标把

Moonekj · 发表于 2025-7-11 15:57:36

westwoo 发表于 2025-7-11 15:42
没有这样的硬性要求的
含量条件固定或许还行，杂质不行的。流动相配制差异，产品不同时间条件的降解都会有 ...

我们目前的做法是修改积分参数会申请，但是基本上每个产品都很多份申请，制剂商审计的时候，觉得这种做法是不受控的。

416301116 · 发表于 2025-7-11 16:08:21

我们接受审计的时候，也被要求固定积分参数了。其实这种老师真的没有在一线做过，但凡做过的都会知道HPLC检测有关物质图谱的时候，可能会由于试剂，色谱柱，样品，仪器等等因素，导致峰型，保留时间的变化，所以固定参数会导致不同时间测得的色谱图，很难共用积分参数。但是人家是审计老师，人家有这个权利要求你，你不同意呢，就闭你项目，上哪儿说理去啊。所以导致业内，现在好多企业都设定固定积分参数，但实际应用中呢，大家都清楚，只能还是要申请去调整，所以有苦难言啊。

可爱的飞龙 · 发表于 2025-7-11 16:37:41

含量同一次实验可以用同一个积分参数，有关物质根本无法控制

無忄 · 发表于 2025-7-11 16:58:42

同写积分修改申请表，写的多了也有问题，难难难

ceq518 · 发表于 2025-7-12 07:13:04

416301116 发表于 2025-7-11 16:08
我们接受审计的时候，也被要求固定积分参数了。其实这种老师真的没有在一线做过，但凡做过的都会知道HPLC检 ...

只想问，如果积分参数改变，结果会不会改变？结论从不合格→合格，或合格→不合格！
如果不会改变，那还修改参数干啥？如果会改变，都随意改参数，结果还可信吗?
既然知道试剂、色谱柱、仪器等因素改变会导致峰型，保留时间……变化，在方法开发、验证时就该纳入风险评估，提前设计或做好备案，这就是经验值钱！

红烧牛肉面 · 发表于 2025-7-12 08:26:03

ceq518 发表于 2025-7-12 07:13
只想问，如果积分参数改变，结果会不会改变？结论从不合格→合格，或合格→不合格！
如果不会改变，那还 ...

只想问，您做过仪器分析不？

ceq518 · 发表于 2025-7-12 10:06:00

本帖最后由 ceq518 于 2025-7-12 10:20 编辑

红烧牛肉面发表于 2025-07-12 08:26
只想问，您做过仪器分析不？

做过很多年……只不过大家思维有别！

来自安卓APP客户端

抱琴揽风 · 发表于 2025-7-12 14:52:22

416301116 发表于 2025-7-11 16:08
我们接受审计的时候，也被要求固定积分参数了。其实这种老师真的没有在一线做过，但凡做过的都会知道HPLC检 ...

也遇到过审计老师要求积分参数应该要完全一样，而且不同的仪器也得一样，这个审计老师真的没有做过色谱仪器的分析检测，想当然认为同一个方法在不同的仪器上积分参数要完全一样。

抱琴揽风 · 发表于 2025-7-12 14:53:59

Moonekj 发表于 2025-7-11 15:57
我们目前的做法是修改积分参数会申请，但是基本上每个产品都很多份申请，制剂商审计的时候，觉得这种做法 ...

如果每个产品都涉及到要去申请修改积分，估计你们得看看积分参数设置是否合理了。

416301116 · 发表于 2025-7-14 08:30:30

抱琴揽风发表于 2025-7-12 14:53
如果每个产品都涉及到要去申请修改积分，估计你们得看看积分参数设置是否合理了。

按照个人理解，积分参数固定是很难实现的，尤其是在梯度洗脱情况下，不同仪器检死体积的差异导致保留时间的微小波动，积分参数必然会受到挑战，所以积分参数是否需要固定还是要看根本，最终的目的是让积分合理保证结果的准确有效，所以当前我们也只能按照老师要求固定积分参数，如果所得结果固定积分参数不适用的话，只能在申请调整。所以这个固定积分参数的方式到底有没有意义呢，就比较值得讨论。

416301116 · 发表于 2025-7-14 08:38:25

ceq518 发表于 2025-7-12 07:13
只想问，如果积分参数改变，结果会不会改变？结论从不合格→合格，或合格→不合格！
如果不会改变，那还 ...

你的思路不敢苟同，结果有可能都是合格的。但对于色谱积分来说，更需要关注的是积分的合理性，可能初始参数对于初始序列是可行的，那在稳定性期间峰变大了，变小了，或者峰保留时间波动了，初始参数导致峰积分线发生倾斜，即使结果变小了，但这种情况还用初始方法吗？

另外方法开发和方法验证并不能够发现全部问题，即使一个方法经过了良好的开发过程，并符合了全验证的要求，但并不意味方法就是尽善尽美的，所以现在ICHQ2(R2)也在讲方法全生命周期，所以其实我更认同QC在多批次的放行检测和稳定性考察时更容易方法的一些潜在问题，应为他们应用的会更多，涉及到的情况也会更多更广，所以一个良好的方法其实也是要经过长期打磨的，不一定是一蹴而就的。

Moonekj · 发表于 2025-7-14 08:50:33

416301116 发表于 2025-7-14 08:30
按照个人理解，积分参数固定是很难实现的，尤其是在梯度洗脱情况下，不同仪器检死体积的差异导致保留时间 ...

每个产品的每个检测方法都固定积分参数的话，SOP里面的参数设置也很难确定，太严的实际操作做不到，还是得经常走申请甚至可能需要调查，太宽了固定参数好像又没有什么意义

抱琴揽风 · 发表于 2025-7-14 09:37:09

416301116 发表于 2025-7-14 08:30
按照个人理解，积分参数固定是很难实现的，尤其是在梯度洗脱情况下，不同仪器检死体积的差异导致保留时间 ...

积分是要建立在合理的基础上，积分参数相对固定通常也是为了避免不同的分析人员或者不同时间做的分析检测出现积分随意调整而导致结果被误判的情形。当然积分参数相对固定是建立在分析方法开发的比较好，方法耐受性等都比较好的基础上，色谱出峰不好的情况下积分就变得比较麻烦，尤其像您所说的梯度洗脱或杂质检测。积分参数也并不是一成不变，色谱出峰情况、柱子的柱效、色谱条件的一些差异都可能会使得先前设置的积分条件变得不适用或者不合理，这种情形可能需要去修改积分参数设置。但是每一次都去修改积分参数，也确认够头疼。

cxz123147 · 发表于 2025-7-14 10:37:40

这个个人觉得是有必要的，对于一个成熟工艺稳定产品来说，产品质量应该相对稳定，所以在检测过程中理论上积分参数是不需要经常修改的，但是这也不是绝对，个人建议是可以设置一个各积分参数的范围，然后根据历年收集的数据逐渐收窄，这样也能表现出生产工艺不断成熟，产品质量不断趋于稳定的过程

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