请问【调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。】是怎样做的？

巴西木

下面是中国药典二部 阿莫西林 正文 中有关物质的测试条件

有关物质测试
a）先以流动相A－流动相B（92:8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。

    时间（分钟）     流动相A（％）     流动相B（％）
       0                  92                 8
      25                 0                100
      40                 0                100
      41                92                 8
      55                92                 8

b）取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。
c）再精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判定：
供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0％）。（供试品溶液中任何小于主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）。

我对b)这句话一直非常困惑。
b）取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。

请问大家是如何做到的？或者操作的？

xuefeixyg

使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％
是针对老仪器的，现在基本不需要。目的是为了检测更准确，基线噪音小，减小仪器带来的误差。

巴西木

b）取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。
----这句话是不是不适合于带有色谱工作站的HPLC啊？
@咕咕 @厚厚慈悲 @vabs  

xuefeixyg

还有一说是按照色谱图打印来说的，峰缩放的大小，
现在色谱软件，例如Empower可以随便缩放，设置打印报告。

咕咕

这个首先仪器要有灵敏度调节的功能，再者工作站有满量程的说法才能达到。比如我用过的浙大工作站，它的满量程是1000mv，要调节其吸收的峰高为满量程的20％～25％（即（200-250mv），调其检测器的灵敏度。
美国老的东西好象没考虑这点。

歪说歪有李

巴西木 发表于 2013-3-12 14:37
b）取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。
----这 ...

二楼的观点正确。

以前的液相的检测器将光信号转化为电信号，传输给积分仪，由积分仪上读取、记录峰的参数，而它没有自适应量程的调节功能，只能先试验一下调整好了区间，然后使基线、峰高等达到一个适于用计算的程度；以免数据溢出。（现在咱们看到的图谱收拾积分拟合后的）

不像现在有工作站软件可以很直观的显示放大或做小，而且还能在检测器检测范围内量程自适应。

不知道明白了吗？
一句话，有软件工作站这一句话基本不用管，除非有特殊需要。

@巴西木  @咕咕

巴西木

二楼的观点正确。

以前的液相的检测器将光信号转化为电信号，传输给积分仪，由积分仪上读取、记录峰的参数，而它没有自适应量程的调节功能，只能先试验一下调整好了区间，然后使基线、峰高等达到一个适于用计算的程度；以免数据溢出。（现在咱们看到的图谱收拾积分拟合后的）

不像现在有工作站软件可以很直观的显示放大或做小，而且还能在检测器检测范围内量程自适应。

不知道明白了吗？
一句话，有软件工作站这一句话基本不用管，除非有特殊需要。


-------vabs ，你好，谢谢指点迷津1{:soso_e183:}

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