【调查】进行容量分析时，消耗的滴定液的体积值是示值还是校正值？

巴西木

    按照GMP的要求，进行容量分析时，使用的酸式或碱式滴定管都应经过校正。为保证结果准确，酸式或碱式滴定管的校正值要使用上，用于计算。
举个例子说，使用0.1000ml/L的盐酸滴定液测定进厂氨水的含量。
1.首先，使用的盛装0.1000ml/L的盐酸滴定液的酸式滴定管，应该是经过校正的。
2.应把校正值明示。如：0-25ml，校正值为-0.01ml。
3.加入消耗了20.31ml盐酸滴定液，20.31ml是从滴定管读出的示值。
4.用于参与计算的盐酸滴定液的体积应该加以校正，实际体积为
      V实=示值+校正值=20.31+（-0.01）=20.30ml
5.然后根据化学反应式。计算氨水的含量。

王李玉珏

来学习了。

巴西木

@雪锋  @lhj63 欢迎QC朋友们来交流@vabs @咕咕   

咕咕

滴定管的校正值贴在哪？

咕咕

咕咕 发表于 2013-3-25 20:34
滴定管的校正值贴在哪？

卡版两下就不见了，也挂不上该滴定管上呀。

歪说歪有李

巴西木 发表于 2013-3-25 20:30
@雪锋  @lhj63 欢迎QC朋友们来交流@vabs @咕咕

受教了，这个可能对于微量滴定是有意义的，
但是常量滴定时，一般滴定液消耗要10ml~15ml，这样，对于滴定管的修正值参与计算意义就不大了
因为这时候修正值带来的数据相应也就是1/2000左右（具体以检定国标值为准，没算，可以自己查），相对偏差太小了；平时没有必要，除非产生超趋势值的时候，可能需要应该调查这部分因素。

静夜思雨

咕咕 发表于 2013-3-25 20:34
滴定管的校正值贴在哪？

贴到滴定管上部，用透明胶带封贴，上面应还有编号的。

wsx

是有这样的要求，但是没这么做的，不知道为什么。

巴西木

@vabs 但是常量滴定时，一般滴定液消耗要10ml~15ml，这样，对于滴定管的修正值参与计算意义就不大了
，---校正可以是分段进行的的，举例说，25ml的滴定管，可以分为：0-5ml，校正值为+0.01ml；0-10ml，校正值为+0.00ml
0-15ml，校正值为-0.01ml；0-20ml，校正值为+0.01ml，0-,5ml，校正值为-0.01ml。
这样就看你的消耗体积是多少，选用对应的校正值。一般滴定液消耗要10ml~15ml，那就选用0-15ml，校正值为-0.01ml。

xingqr

不管带来的误差有多大，都要加校正值计算。校正值可以塑封后，挂在滴定管架上。

雪锋

同意，老巴的观点。现在公司对所有买回来的滴定管进行校准，不符合要求的一般都推回厂家了。校准合格的就正常使用，也不加校正值。但现在看来校正值加上比较科学。另外如果都有校正值是不是所有买回来的滴定管校正后都可以使用，不用再退回厂家了。
还有一点就是温度差所产生的校正值，也就加入计算中，这个是否也要考虑呢？

巴西木

江苏-研发-品管(271598230)  9:06:03
我的理解是，允许误差，那么就不必要带入计算，超出这个误差范围就不能用于精密量取或定容。
江城-游牧(46904097)  9:07:00
操作规程501页 5.1条调解了上述困惑
江城-游牧(46904097)  9:07:10
502页
海南-R&D-如棋(25566203)  9:08:47
江苏-研发-品管(271598230)  09:06:03
我的理解是，允许误差，那么就不必要带入计算，超出这个误差范围就不能用于精密量取或定容。

支持这个,我们就是这样操作的.

每次新的容器具启用前,都会有个标定的过程,不合格的直接弃用,合格的(即误差范围符合设定标准的)直接使用,没有加校正值的做法
河北-QC-巴西木<nmwang66@vip.qq.com>  9:09:18
操作规程501页 5.1条调解了上述困惑
--是有滴定管，移液管，量瓶应附有校正值得要求。
海南-R&D-如棋(25566203)  9:10:47
加校正值理论上好说,但在实际操作中容易出现问题
江城-游牧(46904097)  9:11:28

河北-QC-巴西木<nmwang66@vip.qq.com>  9:11:56
为什么啊？加校正值理论上好说,但在实际操作中容易出现问题

海南-R&D-如棋(25566203)  9:12:27
有时候,一个实验同时使用上10个容量瓶,你让检验人员都正确的加入校正值,难度系数是不一般的大
河北-QC-巴西木<nmwang66@vip.qq.com>  9:12:36
嗯，按5.1执行比较好。
江城-游牧(46904097)  9:13:28
本行业除了滴定液 其余一概不用校正值
海南-R&D-如棋(25566203)  9:13:35
是的,这个标准中有个豁免条件,小于0.05%即可忽略
海南-R&D-如棋(25566203)  9:14:52
我们的操作是启用前的标定过程,如果误差大于0.05%,则不使用,做为不合格品退回供应商
江城-游牧(46904097)  9:15:02
含量若也采用滴定法 也无需采用校正值
河北-QC-巴西木<nmwang66@vip.qq.com>  9:16:18
含量若也采用滴定法 也无需采用校正值

江城-游牧(46904097)  9:20:46
看过国标里的规定 里面对此有表述 我好像看过不同的国标里面对校正值的态度不一 在一个结果允许有较大范围或在其规定不确定度水平内 计较校正值就显得抠门了 假如误差经过传递 使一个结果刚好靠近检测边缘 而此时通过修正使结果稍微好一点 这时候你是用还是不用修正值
江苏-研发-品管(271598230)  9:29:52
一石激起千层浪
广东-Zeta(383790537)  9:31:32
浪里淘金
河北-QC-巴西木<nmwang66@vip.qq.com>  9:35:39

海南-R&D-如棋(25566203)  9:41:34
其实,我是觉得那个0.05%的要求,对于容量瓶、移液管来讲，是过于苛刻的。
江苏-研发-品管(271598230)  9:42:48
看我给的那个表格吧。0.05%统一是不对的，1ml与100ml都0.05%肯定不行的。
海南-R&D-如棋(25566203)  9:43:25
100ml的容量瓶，按0.05%的误差计，则误差值要小于50微升，以水为例，那就是小于50微克，
检验人员眼睛稍高点或低点，所造成的误差都不止这点
江苏-研发-品管(271598230)  10:18:06
另一个问题是校验是在20度，但是试剂使用不一定是20度正负0.1度，所以直接使用校正值也不对，还需要考虑温度因素。
实际使用

雪锋

这个问题值得讨论下。继续关注。

咕咕

vabs 发表于 2013-3-25 21:32
受教了，这个可能对于微量滴定是有意义的，
但是常量滴定时，一般滴定液消耗要10ml~15ml，这样，对于滴定 ...

赞同

可亲可爱

好象没有必要的，滴定的消耗值应当是超始读数与终点的差。不管你是校正还是不校正这个值都是一样的。

hongwei2000

这纯粹属于中国式误导！
要知道检定/校准和检验一样是有误差的，而且滴定管本身由于内表面不可能是完全均一的，因此即使从理论上说在各检定区间内也是非线性关系的，更何况检定的误差存在。而且你在检验时的滴定体积是可能覆盖20-30%体积的，你的“校正值”怎么保证你的最终体积处的误差与你规格的误差是一致的？
标准的作法是：检定，合格使用；不合格，报废。当然标准是玻璃制A级，塑料制B级。

歪说歪有李

咕咕 发表于 2013-3-26 12:14
赞同

咦，你怎么笑了呢，呵呵

yyqq868

应加校正值计算！

宝贝，听我说

巴西木 发表于 2013-3-26 08:37
@vabs 但是常量滴定时，一般滴定液消耗要10ml~15ml，这样，对于滴定管的修正值参与计算意义就不大了
，--- ...

我们这里使用的滴定管都画的偏差曲线，校正值在曲线上读取不是个定值

宝贝，听我说

hongwei2000 发表于 2013-3-26 13:06
这纯粹属于中国式误导！
要知道检定/校准和检验一样是有误差的，而且滴定管本身由于内表面不可能是完全均一 ...

您的意思是不加校正值计算吗？检定合格直接使用吗？我们这里使用的都是检定员画出滴定管的偏差曲线，然后我们根据曲线读取校正值，然后用于计算的