第一次做减压干燥失重时，称量瓶盖全都炸碎了！

巴西木 · 发表于 2013-3-26 10:52:19

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本帖最后由巴西木于 2013-3-26 10:53 编辑

   我在QC工作中，遇到过很多失败的操作。
   有一个新品种要用检验干燥法检测干燥失重。我之前没有做过减压干燥失重。参照中国药典附录和【中国药品检验标准操作规范】指定了减压减压干燥失重的SOP。我自己准备操作，看看制定的SOP是否适用。
   的第一步是空称量瓶的恒重。将干净的空称量瓶放在干燥箱的隔板上，盖子也放在干燥箱的隔板上。然后，设定好工作温度。开启真空泵，很快温度和真空度就达到了要求。我就离开了现场。等过1小时候，再来取出称量瓶称重。
   一个小时后，我来看称量瓶的检验干燥，一下子就惊呆了！。透过真空减压干燥箱的玻璃门，看到里面放的几个称量瓶盖都炸成了碎片片！
   大家帮我分析下原因吧？我的操作哪有问题？

hongwei2000 · 发表于 2013-3-26 11:04:44

本帖最后由巴西木于 2013-3-26 11:15 编辑

盖里面是有气体的，抽真空后外面是负压，里面正压，当然碎了。要放盖只能放实心的。

巴西木 · 发表于 2013-3-26 11:16:20

嗯，事后我看了下【中国药品检验标准操作规范】，里面提到称量瓶的盖子不能用双层的，得用单层的。但是，我那没单层的盖子。

天长 · 发表于 2013-3-26 11:17:46

实心盖没有？

huanghuahfuu89 · 发表于 2013-3-26 11:19:38

按照你的描述，个人认为可能如下：
瓶盖应该是比较厚的，你放在隔板上，直接接触隔板的部分的温度要比瓶盖其他部分的温度要高，再加上你描述的升温速度比较快，玻璃又是热的不良导体，瓶盖受热不均导致破裂！

千年一等 · 发表于 2013-3-26 11:34:51

huanghuahfuu89 发表于 2013-3-26 11:19
按照你的描述，个人认为可能如下：
瓶盖应该是比较厚的，你放在隔板上，直接接触隔板的部分的温度要比瓶盖 ...

同意，用单层的盖，升温时开始不要那快

云水风度 · 发表于 2013-3-26 12:13:56

减压干燥必须用单层的盖。

zyq2011 · 发表于 2013-3-26 12:32:38

用的一直是单层盖子，原来双层盖子会出现这种情况啊

yd737 · 发表于 2013-3-26 12:37:11

难道是盖子的质量不行

云中漫步sue · 发表于 2013-3-26 13:29:49

如果是到温度后再抽真空呢

心灵黑客 · 发表于 2013-3-26 15:41:29

真空到了就停真空泵，最好是在干燥箱里面放一些五氧化二磷。盖子就放在瓶上呗。

咕咕 · 发表于 2013-3-26 20:43:44

不错的教训

1433240751 · 发表于 2013-3-26 20:48:26

中空的盖子会炸开，实心的就不会。

zhanghui · 发表于 2013-3-28 12:12:20

学习了一下

hytujin · 发表于 2013-3-28 12:20:36

挣点钱花花，太费钱了

听雨轩 · 发表于 2013-3-29 13:43:22

选择实心或者单层盖子。

lgang04 · 发表于 2013-3-29 16:29:34

呵呵，真空度别太大了！

zgm1223 · 发表于 2013-3-31 22:46:53

我也碰到炸盖的情况，我的解决方法是，不要用大的称量瓶（比如60多g的那种），改用10多g的小称量瓶，我也买不到单层的称量瓶，用小的瓶子，拉真空的时候控制阀门让真空慢慢上，药典上说真空要27mm汞柱（好像是）保持半小时，所以真空很大的，慢慢升上去好像不会爆掉，反正我改用小的后没爆过，原先用大的爆了好几个，又吓人

zgm1223 · 发表于 2013-4-2 21:11:12

zgm1223 发表于 2013-3-31 22:46
我也碰到炸盖的情况，我的解决方法是，不要用大的称量瓶（比如60多g的那种），改用10多g的小称量瓶，我也买 ...

客气客气，以后我得向你多学习

lowely · 发表于 2021-11-9 17:03:33

用烘箱常压105度干燥，也炸过。问下，减压干燥称量瓶用多大的？中国药品检验标准操作规范上怎么写的是20-30cm的？有错吗？请教大神们了

第一次做减压干燥失重时，称量瓶盖全都炸碎了！

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