方法确认，液相，保留时间的疑问？

★榮★ · 发表于 2013-8-12 15:45:05

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请教：做方法确认，药典说：“供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰；并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。”，请问保留时间必须一模一样么？（我们根本做不到一模一样）可不可以有偏差？偏差的范围是多少？有何依据及依据的出处？

bigdogpolice · 发表于 2013-8-12 16:17:18

联系仪器的波长准确度，通常在此基础上有个小额的放宽

hongwei2000 · 发表于 2013-8-12 16:18:56

国内外药典都没有明确规定什么样的偏差叫做一致
你可以考查一些国外HPLC峰表默认为一致的偏差
即正负5%

yuansoul · 发表于 2013-8-12 16:36:41

hongwei2000 发表于 2013-8-12 16:18
国内外药典都没有明确规定什么样的偏差叫做一致
你可以考查一些国外HPLC峰表默认为一致的偏差
即正负5%

绝对比移值可以有差异，但是这个相对比移值准许正负5%？

hongwei2000 · 发表于 2013-8-12 16:44:33

yuansoul 发表于 2013-8-12 16:36
绝对比移值可以有差异，但是这个相对比移值准许正负5%？

TLC叫做比移值
HPLC叫做保留时间
你可以规定保留时间的比值在0.95-1.05
也可以规定正负多少分钟（但采用不同色谱柱可能会有较大差异）

yuansoul · 发表于 2013-8-12 16:49:18

hongwei2000 发表于 2013-8-12 16:44
TLC叫做比移值
HPLC叫做保留时间
你可以规定保留时间的比值在0.95-1.05

嗯，确实说错了哈。刚看薄层图呢。

楚天舒 · 发表于 2013-8-12 18:55:14

以上所说有一定的道理！

咕咕 · 发表于 2013-8-13 08:50:10

国内的没有文规定，似乎正负5%可以接受。

liulily0608 · 发表于 2013-8-13 09:40:14

有道理，一直很困惑，终于搞明白了

青城/怒云 · 发表于 2013-8-13 09:44:23

按相同的色谱条件与相同的柱子（进口），与药典规定一般差不了多少；这里要求的一致，是相对一致，并不是绝对一致，但不能差太远，在5-10%左右均可；同时要参考峰形、峰宽、面积等多种指标确定。

jmmarui · 发表于 2013-8-13 09:44:29

很早的一篇文献@咕咕

yuansoul · 发表于 2013-8-13 10:21:03

咕咕发表于 2013-8-13 08:50
国内的没有文规定，似乎正负5%可以接受。

貌似还是正负2%更好一下

咕咕 · 发表于 2013-8-13 11:25:48

jmmarui 发表于 2013-8-13 09:44
很早的一篇文献@咕咕

谢谢，文献看了。貌似范围更广哦。

★榮★ · 发表于 2013-8-15 10:28:37

非常感谢各位的帮助和解答。

firmament · 发表于 2013-8-17 15:05:47

一般是正负5吧。

圆and缘 · 发表于 2013-8-19 09:26:11

我们控制在2%

sly · 发表于 2013-8-19 14:44:30

根据你自己的进5针的保留时间的RSD定

leiyang610 · 发表于 2016-1-20 16:10:47

谢谢分享，学习学习