关于黄连含量测定的疑问？

春虫秋草

   黄连含量测定使用了“一测多评”的方法，但是没有指明相对校正因子，该怎么计算？是默认相对校正因子为1呢，还是要通过什么方法知道？或者是计算就用不到相对校正因子？

   刚刚接触，还不了解一测多评的方法，请大家指导指导！

附:黄连含量含量测定内容

【含量测定】 味连 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.05mol/L-磷酸二氢钾溶液(50：50)(每100μl中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液，即得。

    供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液5Oml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。

表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，即得。相对保留时间见下表：

待测成分(峰)	相对保留时间
表小檗碱	0.71
黄连碱	0.78
巴马汀	0.91
小檗碱	1.00

    本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱(C20H18ClNO4)不得少于5.5%，表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%，黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%，巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。

雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4)计，含小檗碱（C20H17ClNO4)不得少于4.5%。

   云连按干燥品计算，以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4)计，不得少于7.0%。

可亲可爱

从标准的文字上来说应当是不需要的，可能是在标准制定指标已考虑了相应的校正值再制定出的数值。

春虫秋草

可亲可爱 发表于 2014-2-20 10:36
从标准的文字上来说应当是不需要的，可能是在标准制定指标已考虑了相应的校正值再制定出的数值。

那意思是相对校正因子默认为1吗？我查到的文献中，所测得的相对校正因子都是0.9几到1.1之间。

无为

晕！木有问题的方法
是楼主理解有问题

春虫秋草

无为 发表于 2014-2-20 11:31
晕！木有问题的方法
是楼主理解有问题

就是不理解才问了，那该怎么理解呢？请你告诉我！

无为

春虫秋草 发表于 2014-2-20 12:40
就是不理解才问了，那该怎么理解呢？请你告诉我！

一般情况下，计算不用校正因子

春虫秋草

无为 发表于 2014-2-20 13:18
一般情况下，计算不用校正因子

哦，那像这个情况怎么计算呢？直接用外标法吗？

无为

春虫秋草 发表于 2014-2-20 13:26
哦，那像这个情况怎么计算呢？直接用外标法吗？

两种算法都认可
关键是标准曲线符合要求

咕咕

用外标法计算即可

春虫秋草

咕咕 发表于 2014-2-20 21:18
用外标法计算即可

O(∩_∩)O谢谢

六味地黄

是外标法不需要校正因子。是比对法。以盐酸小檗碱峰值代入计算。