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[分析仪器] 峰面积变大怎么回事?

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药徒
发表于 2015-6-13 17:28:45 | 显示全部楼层 |阅读模式

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同一个样品,同一台仪器,前四针正常,后面进的样品开始越来越大,请问怎么处理,什么原因?这个产品原来做的时候从来没出过这样的问题
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发表于 2015-7-5 11:43:14 | 显示全部楼层
1、溶液是否是有机相多,温度高,挥发掉了
2、进样量差异,手动进样很难说
3、残留的话很好判断,进空白溶液,看是否出峰就知道
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药徒
发表于 2015-6-13 18:20:59 | 显示全部楼层
设备要是没问题应该是色谱柱出现问题吧
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大师
发表于 2015-6-13 18:37:48 | 显示全部楼层
没遇到过,可以咨询一下液相厂家
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药徒
发表于 2015-6-14 08:51:38 | 显示全部楼层
气相还是液相,主峰保留时间有没有变化?
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药徒
 楼主| 发表于 2015-6-14 08:53:14 | 显示全部楼层
anson112 发表于 2015-6-14 08:51
气相还是液相,主峰保留时间有没有变化?

液相,保留时间没有变化,是手动进样,岛津20的
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药徒
发表于 2015-6-14 09:26:49 | 显示全部楼层
LR556517 发表于 2015-6-14 08:53
液相,保留时间没有变化,是手动进样,岛津20的

每次进样完后用水洗下定量环,看下有没改观
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药徒
发表于 2015-6-14 09:56:03 | 显示全部楼层
峰形有变化吗?如拖尾越来越厉害了?变宽了?
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药徒
发表于 2015-6-14 09:59:33 | 显示全部楼层
手工进样的影响因素就更多了。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-6-15 07:58:18 | 显示全部楼层
想太多 发表于 2015-6-14 09:56
峰形有变化吗?如拖尾越来越厉害了?变宽了?

峰形没什么变化,保留时间也没什么变化,只是面积越来越大
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药徒
 楼主| 发表于 2015-6-15 07:59:23 | 显示全部楼层
anson112 发表于 2015-6-14 09:26
每次进样完后用水洗下定量环,看下有没改观

只是冲洗了进样口,没什么变化,定量环怎么冲洗?
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药生
发表于 2015-6-15 08:51:10 | 显示全部楼层
肯定是有残留……针或者哪里?
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药徒
发表于 2015-6-15 09:31:52 | 显示全部楼层
保留时间是否有变化
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药徒
发表于 2015-6-26 08:13:19 | 显示全部楼层
LR556517 发表于 2015-6-15 07:58
峰形没什么变化,保留时间也没什么变化,只是面积越来越大

进样量设置一样吗?其他样品、品种有这种情况吗?
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发表于 2015-7-2 15:38:19 | 显示全部楼层
每次进样前,把定量环和进样针都洗洗
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发表于 2015-7-3 13:14:15 来自手机 | 显示全部楼层
流通池是不是松了
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 13:32:02 | 显示全部楼层
lililoveqiang 发表于 2015-7-3 13:14
流通池是不是松了

这个真不清楚怎么检查?并且冲柱子,冲定量环,冲系统,冲六通阀都不行
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发表于 2015-7-3 16:15:42 | 显示全部楼层
是不是过滤头或样品本身的问题
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发表于 2015-8-22 22:09:29 | 显示全部楼层
出峰时间有没有变化?
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药徒
发表于 2015-8-31 12:28:54 | 显示全部楼层
开柱温来看看,有可能是流动相粘性大,你进前四针还没有那么多粘在柱子上,后四针就出来了,你开柱温箱看看恒温的情况下会不会这样。
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