求助液相异常求高人指点

河谷 · 发表于 2015-8-21 15:55:03

攻城狮发表于 2015-8-21 14:56
可能某个通道流动相抽不上了，清洗一下吸滤头，或调换一下两个通道试试；
要么上图看看，第一、二、三针的 ...

感谢回复

稍后发图

河谷 · 发表于 2015-8-21 15:59:09

仙子发表于 2015-8-21 15:53
试了如果是这个原因来反馈下哈

好的如果是我给你回信谢谢

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:04:10

可亲可爱发表于 2015-8-21 15:54
国产的难说，什么牌子，你有测过它的流速吗？

福立的，监控上没有问题，没有单独测试，但检测其他药材没有问题

wuyxwuyx · 发表于 2015-8-21 16:09:56

对照品溶液稳定性如何？

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:19:43

wuyxwuyx 发表于 2015-8-21 16:09
对照品溶液稳定性如何？

应该没有问题第一天没有问题第二天第一针好第二针第三针不好之后再也没出峰

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:24:43

分叉的图删掉了这几张是其前后的图

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:25:41

河谷发表于 2015-8-21 15:55
感谢回复稍后发图

已发图

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:26:52

攻城狮发表于 2015-8-21 14:56
可能某个通道流动相抽不上了，清洗一下吸滤头，或调换一下两个通道试试；
要么上图看看，第一、二、三针的 ...

已发图

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:27:15

可亲可爱发表于 2015-8-21 15:05
你用的是什么仪器？仪器是否有自身监控，确保流速和递度是否正确。你还是把图谱传上来让大家瞧瞧吧。

已发图

谢谢

河谷 · 发表于 2015-8-21 16:27:37

天之大发表于 2015-8-21 14:50
应该不是没峰，我估计保留时间不对，合并到别的峰上了，所以看不到了。重新配流动相试试，发个图，叫我们看 ...

已发图

谢谢

可亲可爱 · 发表于 2015-8-21 16:39:21

本帖最后由可亲可爱于 2015-8-21 17:07 编辑

河谷发表于 2015-8-21 16:27
已发图谢谢

你标注一下，各个图标是什么样品进得样。这几张都是对照品进得样吗？

天之大 · 发表于 2015-8-21 16:42:54

河谷发表于 2015-8-21 16:27
已发图谢谢

很明显第三张图所有的峰在10分钟左右就出完了，保留时间不对，分离效果不好。不是说没有峰，听我的先更换流动相试试，泵是不是漏液了？柱子也没问题吧

攻城狮 · 发表于 2015-8-21 17:13:22

梯度不稳定，可能某个通道的流动相抽不上，清洗吸滤头，脱气排气，如果是泵的原因，则需要换台机试试。

妤妤妤 · 发表于 2015-8-21 17:20:39

对照品也没出峰，重新调整一下梯度洗脱比例看，中药材检测各个品牌的色谱柱都不可能用同一种方法检测出来的

YFCHLH · 发表于 2015-8-21 18:27:47

看图应该是使用该色谱柱出峰时间比较晚，没有真正确定主峰位置，是进样几针后峰叠加了，并非分叉，调整流动相的比例试试，可适当增加有机相。

布老虎牛 · 发表于 2015-8-22 14:07:05

河谷发表于 2015-8-21 15:50
是n2000，我试一下非常感谢

你把方法和图谱发我邮箱吧
zjk@jiufu.org

河谷 · 发表于 2015-8-25 14:19:36

可亲可爱发表于 2015-8-21 16:39
你标注一下，各个图标是什么样品进得样。这几张都是对照品进得样吗？

都是对照品，一阶段排查可能是设备问题，等待厂家的答复。感谢解答谢谢

河谷 · 发表于 2015-8-25 14:21:20

天之大发表于 2015-8-21 16:42
很明显第三张图所有的峰在10分钟左右就出完了，保留时间不对，分离效果不好。不是说没有峰，听我的先更换 ...

流动相和泵都试了没有问题，柱子应该也没有问题，可能是低波长时设备问题等待厂家解答，感谢您的解答谢谢

河谷 · 发表于 2015-8-25 14:21:51

妤妤妤发表于 2015-8-21 17:20
对照品也没出峰，重新调整一下梯度洗脱比例看，中药材检测各个品牌的色谱柱都不可能用同一种方法检测出来的 ...

感谢回复，谢谢

河谷 · 发表于 2015-8-25 14:22:56

YFCHLH 发表于 2015-8-21 18:27
看图应该是使用该色谱柱出峰时间比较晚，没有真正确定主峰位置，是进样几针后峰叠加了，并非分叉，调整流动 ...

非常感谢，暂时还没找到原因谢谢