与方法转移时称样量精度不一致，怎么解释

fangjingxin2005 · 发表于 2015-9-14 09:03:29

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求助：与客户做方法转移，KF水份，当时称样量500.00mg，后来自己做样的时候称得都是500.0mg虽然对结果没有影响，但是这个算是违反转移吗

hongwei2000 · 发表于 2015-9-14 09:06:02

你们的研发单位是变态还是不懂
500.00有必要吗
这种方法一般只需要一个约量加上一个精密称定即可
例如“取约0.5g，精密称定”
这样就可以在正负10%范围内操作

fangjingxin2005 · 发表于 2015-9-14 09:46:22

hongwei2000 发表于 2015-9-14 09:06
你们的研发单位是变态还是不懂
500.00有必要吗
这种方法一般只需要一个约量加上一个精密称定即可

但是方法上就是这么写的，做KF要求称样量100.00mg，我就按这个做的方法转移，后来实际做样的时候就是做的100.0mg，这个是不是大问题啊，是不是应该写偏差呢，方法转移不是和自己研发做的，是与客户做的

拂晓三月 · 发表于 2015-9-14 10:25:35

可以评估，差异性分析

fangjingxin2005 · 发表于 2015-9-14 10:29:22

王璐发表于 2015-9-14 10:25
可以评估，差异性分析

是，我准备写偏差和做差异性分析然后修改规程

hongwei2000 · 发表于 2015-9-14 10:57:27

fangjingxin2005 发表于 2015-9-14 09:46
但是方法上就是这么写的，做KF要求称样量100.00mg，我就按这个做的方法转移，后来实际做样的时候就是做的 ...

要那么精确没有意义
而且理论上应该使用百万分之一天平
不懂的害死人

pussay11 · 发表于 2015-9-14 11:24:48

hongwei2000 发表于 2015-9-14 10:57
要那么精确没有意义
而且理论上应该使用百万分之一天平
不懂的害死人

我记得卡式误差不小的，样品称量应该不需要这么精确，只是用基准物做滴定度的时候要精密称定。。

hongwei2000 · 发表于 2015-9-14 11:29:51

pussay11 发表于 2015-9-14 11:24
我记得卡式误差不小的，样品称量应该不需要这么精确，只是用基准物做滴定度的时候要精密称定。。

精密称定不包含范围
楼主的是给定了范围
一般定量法测定不需要这样窄的范围
正负10%都可以接受
楼主的100.00mg范围达到了万分之一以内

xhr306565674 · 发表于 2017-4-6 14:06:32

真是闲的蛋疼，时间精力都放在这上面了