关于原子吸收数据完整性的问题

白忘川

数据完整性这个东西从15年下半年就经常被提起。经常看的某某企业被查，被开483什么。原因多数因为检验仪器电脑上的问题，大多是液相方面的 。现在公司内部在自查，我这的原子吸收有个问题，火焰法产生漂移的话，会重新进标准序列重新进样，然后以重新做的结果报告。现在明确的，液相是不能随便重新进样的，有造假的嫌疑。对于原子吸收，怎么处理？有没有同行已经接受过监管方面关于数据完整性的检查，对于原子吸收重新进样，同时首次进样的数据也保留在电脑上的情况 怎么处理？现在QA的意思是，重新进样，有挑数据的嫌疑，要求把所有重新进样的列出来，作为偏差处理。我个人认为不适合这样处理，偏差一次两次可以，过去一年十几个甚至几十个同样的问题都打偏差，CAPA怎么弄？

刚才看回复的朋友说 换设备，说明一下，设备是PE 900T，60多w了已经，算是比较好的仪器了，换仪器真的不现实。另外，我说产生漂移，对检验结果造成的影响，在我看来其实并不大，相对百分含量做成104%,重新进样可能会做到101%  102%这样的程度。验证期间，就同一规格产品，101%和105%这样的数据，都会被质疑。

ravenhigh

安全第一，听QA的。你们公司很正规嘛，还有检验室QA，问题是仪器就破烂了点，连续出这种偏差，纠偏方法就是换机器啦，不换机器，就是纠偏措施不到位

stupid22273

设备因素造成重新进样，一次两次作为偏差还说的过去，经常出现就应该考虑考虑换设备了。建议先把以前的所有数据整理好，走个大偏差，形成纠偏措施（换仪器）。向公司打报告采购。设备到货后确认完成。关闭偏差。

白忘川

ravenhigh 发表于 2016-2-21 15:43
安全第一，听QA的。你们公司很正规嘛，还有检验室QA，问题是仪器就破烂了点，连续出这种偏差，纠偏方法就是 ...

是公司的QA，另外仪器真的不破，PE 900T，基本算是最好的了

白忘川

stupid22273 发表于 2016-2-21 16:03
设备因素造成重新进样，一次两次作为偏差还说的过去，经常出现就应该考虑考虑换设备了。建议先把以前的所有 ...

感谢回复，仪器连续出问题 走大偏差，纠偏 换新仪器这个思路很正确。不过，国内有几个能这样做的企业？

stupid22273

白忘川 发表于 2016-2-21 16:12
感谢回复，仪器连续出问题 走大偏差，纠偏 换新仪器这个思路很正确。不过，国内有几个能这样做的企业？

都是找设备供应商处理。
我们有类似情况，把供应商找过来住上一个多星期进行调查、评估、纠正。最后所有文件形成偏差变更档案，存档。因为毕竟是供应商提供的设备出现问题造成的，对不？你供应商不管谁管？

ravenhigh

白忘川 发表于 2016-2-21 16:04
是公司的QA，另外仪器真的不破，PE 900T，基本算是最好的了

你这机器是自动检测漂移？自动重新进对照？高大上，这个就不用走偏差了，方法学和仪器确认的时候考察一下这种极端情形，确认对结果影响在可接受范围内就行。

stupid22273

你们也用PE的啊，我们这正准备买他们的呢。

stupid22273

ravenhigh 发表于 2016-2-21 16:18
你这机器是自动检测漂移？自动重新进对照？高大上，这个就不用走偏差了，方法学和仪器确认的时候考察一下 ...

但是建议对多出的数据进行说明

白忘川

ravenhigh 发表于 2016-2-21 16:18
你这机器是自动检测漂移？自动重新进对照？高大上，这个就不用走偏差了，方法学和仪器确认的时候考察一下 ...

不是自动的，是检验员根据经验判断。比如说 标准曲线做完，第一个样品吸光度结果0.252 ，第二个0.254  到9个样品的时候变成了0.270，这个时候检验员会把第一个样品拿过来再测试，如果结果也是变成了0.27甚至0.28，就会认为仪器产生了漂移。这个时候会重新进样。多次这种情况后，发现结果较经验值偏离，就直接重新做。 其实我们规定了原子吸收结果RSD偏差不超过3% 可以接受，漂移产生的偏离极少有超过3%的。

白忘川

stupid22273 发表于 2016-2-21 16:19
你们也用PE的啊，我们这正准备买他们的呢。

最大的缺点就是太贵，单买火焰会便宜不少。

stupid22273

白忘川 发表于 2016-2-21 16:42
最大的缺点就是太贵，单买火焰会便宜不少。

我们现在看中的是东西的质量，钱在其次。

stupid22273

白忘川 发表于 2016-2-21 16:38
不是自动的，是检验员根据经验判断。比如说 标准曲线做完，第一个样品吸光度结果0.252 ，第二个0.254  到 ...

仅仅是每次开始的时候会出现这样吗？而且你们都是很快发现而没有进样品吧？若果这样的话可以定义为：实验室异常情况，不需要走OOS/OOT/偏差的，仅仅进行说明并由实验室主管批准就OK了。因为这种情况就相当于系统没有稳定而造成的适用性未通过。

ravenhigh

白忘川 发表于 2016-2-21 16:38
不是自动的，是检验员根据经验判断。比如说 标准曲线做完，第一个样品吸光度结果0.252 ，第二个0.254  到 ...

这么个情况，很简单的，你们可以规定检测的时候带一个“质控对照”，隔几个样品进一次，偏移超过一定范围重新进对照就行。这和偏差无关，属于校正。

charls

白忘川 发表于 2016-2-21 16:38
不是自动的，是检验员根据经验判断。比如说 标准曲线做完，第一个样品吸光度结果0.252 ，第二个0.254  到 ...

这种检测结果不平行，你既然任为是仪器的原因就得找出来然后解决，不然每次都是偏差，建议联系厂家解决。QA决定是对的，关键是你的CAPA没执行到位或者是没找到根本原因。

白忘川

stupid22273 发表于 2016-2-21 16:47
我们现在看中的是东西的质量，钱在其次。

这是最理想的情况，想买啥就买啥

白忘川

ravenhigh 发表于 2016-2-21 17:23
这么个情况，很简单的，你们可以规定检测的时候带一个“质控对照”，隔几个样品进一次，偏移超过一定范围 ...

这思路不错，不过 质控对照这个东西   需要验证的吧

白忘川

stupid22273 发表于 2016-2-21 16:38
但是建议对多出的数据进行说明

目前正在做这个工作，列出所有的数据 然后逐项说明

stupid22273

白忘川 发表于 2016-2-23 09:27
这思路不错，不过 质控对照这个东西   需要验证的吧

这个做法本来就是在验证系统的稳定性，相当于液相的进样序列