原料药红外图谱

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-20 22:08:46

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

API精制后红外鉴别不合格，可能是什么原因造成的？求指教

孙艳红 · 发表于 2016-3-20 23:03:15

精制物料错误或者控制有问题；QC检测有问题，QC进行OOS；生产进行偏差调查；这里不知道你品种信息不好说什么原因

ravenhigh · 发表于 2016-3-20 23:31:10

晶型可能改变了

syhorchid · 发表于 2016-3-20 23:49:59

对，晶型改变的可能性比较大。

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 07:58:54

syhorchid 发表于 2016-3-20 23:49
对，晶型改变的可能性比较大。

那应该怎么做才能红外合格

工作QQ · 发表于 2016-3-21 08:14:18

重结晶？

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 08:45:52

工作QQ 发表于 2016-3-21 08:14
重结晶？

对的，粗品精制重结晶

ylsr1987 · 发表于 2016-3-21 08:52:00

具体有哪些变化？有可能晶型变化？？

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 09:09:39

ylsr1987 发表于 2016-3-21 08:52
具体有哪些变化？有可能晶型变化？？

红外图谱与标准不一致

laogai · 发表于 2016-3-21 09:23:45

晶型改变可能性比较大。

晚上吃什么 · 发表于 2016-3-21 09:59:47

红外鉴定是定性实验，但造成红外不合格的因素很多，
晶型改变、残留溶剂、水分超标、检测环境的变化都有可能产生影响
如果无法通过解析图谱查找原因的话，建议进行核磁，X-粉末衍射等更精确的手段检测确认。

ylsr1987 · 发表于 2016-3-21 10:22:11

顺⑦.zì繎. 发表于 2016-3-21 09:09
红外图谱与标准不一致

样品与对照品同时做的还是直接和药典对照谱图对比的？？如果不一致，有可能是精制溶剂改变，会导致晶型的改变，

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 14:48:40

ylsr1987 发表于 2016-3-21 10:22
样品与对照品同时做的还是直接和药典对照谱图对比的？？如果不一致，有可能是精制溶剂改变，会导致晶型的 ...

和药典图谱对照的

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 14:49:21

晚上吃什么发表于 2016-3-21 09:59
红外鉴定是定性实验，但造成红外不合格的因素很多，
晶型改变、残留溶剂、水分超标、检测环境的变化都有可 ...

残留溶剂、水分都合格

ylsr1987 · 发表于 2016-3-21 15:23:37

顺⑦.zì繎. 发表于 2016-3-21 14:48
和药典图谱对照的

如果有对照品的话，一起做个。。如果还是不一样，去测个晶型，，再说

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 15:40:07

ylsr1987 发表于 2016-3-21 15:23
如果有对照品的话，一起做个。。如果还是不一样，去测个晶型，，再说

那先谢谢了，我试试，有问题再联系

晚上吃什么 · 发表于 2016-3-21 15:51:25

顺⑦.zì繎. 发表于 2016-3-21 14:49
残留溶剂、水分都合格

重要的事情说3编，个人觉得啊，仅仅是个人觉得啊，只供参考
红外特征峰对照检查只是定性检测，一般用来作为鉴别试验的依据
但是由于之前说过的，红外检测影响的因素很多，所以会出现于对照谱不一致的可能。您可以通过其他实验辅助证明下是系统性的问题，还是产品的问题就行了。

顺⑦.zì繎. · 发表于 2016-3-21 15:55:03

晚上吃什么发表于 2016-3-21 15:51
重要的事情说3编，个人觉得啊，仅仅是个人觉得啊，只供参考
红外特征峰对照检查只是定性检测，一般用来 ...

能告诉我具体怎么操作吗？我是搞生产的，对检验懂的不多

晚上吃什么 · 发表于 2016-3-21 16:04:39

顺⑦.zì繎. 发表于 2016-3-21 15:55
能告诉我具体怎么操作吗？我是搞生产的，对检验懂的不多

好吧，如果出现红外鉴定试验出现不一致，特别是没有标准品进行对照的时候（只有红外图谱）
首先通过其他鉴定方法简单是否有问题；最好是有对照品进行对照实验，这样就可以排除系统性问题。
如果没有对照品或者不能确定问题，则进行更精密的实验，现在可以用HPLC+MS鉴定样品纯度与含量；X-粉末衍射鉴定晶型是否有影响。如果问题比较多，可以直接做核磁鉴定基本可以解决所有问题。
根据实验结果来证明这是系统性问题还是样品质量问题，再针对性的解决

晚上吃什么 · 发表于 2016-3-21 16:06:58

当然了，很多时候是可以通过解析红外图谱发现问题，能解释说明也是可以的！

[原料药] 原料药红外图谱

欢迎您注册蒲公英