这个产品库伦水分测定应该称重多少？

心清如水

欧洲药典中关于某产品采用库伦法测水分的描述如下：（EP 8.0，2.5.32） inject 1.0ml of a 30.0mg/ML solution of the substance to be examined in anhydrous methanol R.字面很好理解:往水分仪滴定杯中加1ml,浓度为30mg/ml的无水甲醇待测液。 问题是：1.该产品在甲醇中为“微溶”即1g溶质能在溶剂100-不到1000ml中溶解。从微溶的定义上，不存在30.0mg /ml的溶液。 2.我们采用的mettler  V30水分仪,称重样品后直接加到滴定杯中，称30mg加入，测出的水分结果为0.5%，0.2%，0.4%检测结果无重现性。已确认干失为0.10%左右，理论上水分与干失差不多才是。将称重改为300mg固体粉末直接加入滴定杯，结果为0.08%，多次检测重现性较好。与干失相符。我们认为这才是产品准确的含水量。 微量水分仪测的产品含水量为10ug-10mg之间，按此以产品含水量0.10%计反推，样品称重应在10mg-10g之间。称重30mg已符合要求，但多次测试结果就是不重现。这是什么原因？ EP中的描述怎么理解才是正确的？这个产品要怎么检测水分？ PS：水分仪已通过了校准和日常性能确认。

zc3205

英语不好，但感觉你的翻译好像有偏差，我的理解是“在无水甲醇溶液中注入1ml浓度为30mg/ml的待测样品溶液以进行检测”。这样理解的话，无水甲醇指的是库伦水分仪的滴定杯中加入的溶剂而不是指样品的溶剂，样品也可能是用其他的溶剂。对于第二个问题，可能是由于样品没用充分溶解，而你仪器的滴定速度又比较快导致了样品中的水分（包括结晶水）没有充分反应所以结果差异较大；300mg结果比较平行可能是由于形成了饱和溶液所以大家的浓度都差不多（导致水分也差不多）。

心清如水

1.这个产品为吉非替尼，不含结晶水。2.EP中这句话如果无水甲醇不是指30.0mg/ml的溶剂，里面也没说用其他溶剂，该用啥溶解呢。
3.mettler C30的库伦水分仪，与样品直接接触的滴定杯内为阳极液，主要成分为二氧化硫、碘化物、咪唑，溶剂为甲醇或乙醇。首先这个阳极液为混合液，不能称为 anhydrous methanol R吧，其次滴定杯中阳极液的加入量为100ml，按照吉非替尼在甲醇/乙醇中微溶的定义（EP里关于溶解度有说明），称30mg或300mg都能完全溶解，300mg的也不会形成饱和溶液。
总感觉EP中的描述与我们现有的Mettler C30操作无法相符起来，到底EP这个描述该如何操作？

zysx01234

大部分是样品粉末直接到在测量杯的甲醇中，少量品种是配制成一定浓度供试品溶液，移取一定体积到测量杯的甲醇中测试。
对于这种情况，楼主可以将这2种方法比较下，当然干失结果比较小的，称样量应该大一点，固体粉末测水分绝大部分要求称1g左右，当然要根据含水量的高低选择称样量。大部分在0.1g以上其实结果就比较理想了。

liteli

30mg的量太少了，在称量过程中，极有可能更容易吸潮，会造成测定结果无重现性。用水分测定仪测定水分一般固体粉末要称取0.1~1g左右。还有测定水分和产品是否溶解于甲醇没有多大关系，测得是产品中的水分。

心清如水

liteli 发表于 2016-7-16 10:04
30mg的量太少了，在称量过程中，极有可能更容易吸潮，会造成测定结果无重现性。用水分测定仪测定水分一般固 ...

EP中要求的是inject 1.0ml of a 30.0mg/ML solution of the substance to be examined in anhydrous methanol R。怎么理解？

doudou1228

V30水分测定仪的样品量是经过计算得出来的，样品含水量和校准水量一致最好，如果水分低于0.5%，还是建议你去用库仑滴定仪进行检测。

心清如水

doudou1228 发表于 2016-7-24 09:20
V30水分测定仪的样品量是经过计算得出来的，样品含水量和校准水量一致最好，如果水分低于0.5%，还是建议你 ...

抱歉，写错了，是C30，位库伦水分仪。