关于有关物质的分析方法验证

pixingping · 发表于 2016-8-19 10:20:31

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请教各位大牛下，是如何理解药典第四部9101中重复性的要求：“在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少测定6份的结果进行评价”。如果我们的产品质量标准规定的是A,B,C,D 4个单杂，限度要求≤0.1%，而实际产品只有A单杂，含量仅0.02%。请问做有关物质的分析方法验证时，需要添加杂质标准品把4个单杂浓度调整到限度后再作为重复性的供试品吗？还是直接把实际产品当验证的供试品？大家的分析方法验证是选择的哪种方法呢？

zysx01234 · 发表于 2016-8-19 10:42:44

做方法验证时都是拿标准品的，只有做准确性时才在样品中加定量的对照品。

pixingping · 发表于 2016-8-22 08:08:24

zysx01234 发表于 2016-8-19 10:42
做方法验证时都是拿标准品的，只有做准确性时才在样品中加定量的对照品。

请教下，做有关物质的重复性与中间精密度也用标准品？怎么做？在产品的标准品里加杂质标准品到限度作为供试品进样吗？

hongwei2000 · 发表于 2016-8-22 09:21:00

做精密度时可以加标
否则小于定量限的无法验证

chinaxiyang · 发表于 2016-8-25 20:52:49

加标到限度。

vita001 · 发表于 2016-8-30 11:31:53

pixingping 发表于 2016-8-22 08:08
请教下，做有关物质的重复性与中间精密度也用标准品？怎么做？在产品的标准品里加杂质标准品到限度作为供 ...

我对此也有这方面疑问，请问是这样进行操作吗？

vita001 · 发表于 2016-8-30 11:34:26

hongwei2000 发表于 2016-8-22 09:21
做精密度时可以加标
否则小于定量限的无法验证

可否详细说明一下重复性和中间精密度的做法？学习一下，谢谢！
我们产品也涉及这样问题，供试品杂质检测数据很小（有的未检出），是否要加标至限度后再进行重复性和中间精密度？

hongwei2000 · 发表于 2016-8-30 12:38:14

vita001 发表于 2016-8-30 11:34
可否详细说明一下重复性和中间精密度的做法？学习一下，谢谢！
我们产品也涉及这样问题，供试品杂质检测 ...

精密度必须要在定量限以上进行才有意义
可以使用加标的方法来进行
加标可以在固体状态下加
但这种加法最大的问题是固体加标后很难混合均匀
最好是在溶液（贮备液）状态下加
计算时可以直接使用加样回收率的回收率来计算

vita001 · 发表于 2016-9-6 16:33:13

本帖最后由 vita001 于 2016-9-6 16:54 编辑

hongwei2000 发表于 2016-8-30 12:38
精密度必须要在定量限以上进行才有意义
可以使用加标的方法来进行
加标可以在固体状态下加

请指教有关物质方法学验证问题，验证方法为校正后的面积归一法，做回收率时，该如何计算实测值和理论值？单位选%还是质量？请指教！谢谢！
回收率计算时，若有杂质对照品，可以用外标法计算吗？还是说，因为我验证的方法是面积归一化法，就只能用面积归一化法计算回收率的实测值？求解！

hongwei2000 · 发表于 2016-9-6 17:28:17

vita001 发表于 2016-9-6 16:33
请指教有关物质方法学验证问题，验证方法为校正后的面积归一法，做回收率时，该如何计算实测值和理论值 ...

理论值就是加入量，实测值就是按照你的方法（例如你的案例是归一化法）计算出来的杂质的量，而不能使用其他的方法（例如你说的外标法）。

sally123 · 发表于 2016-9-6 19:25:46

供试品检测不出杂质做没什么意义，一般都是加标进行测试。

vita001 · 发表于 2016-9-7 08:29:03

hongwei2000 发表于 2016-9-6 17:28
理论值就是加入量，实测值就是按照你的方法（例如你的案例是归一化法）计算出来的杂质的量，而不能使用其 ...

谢谢！

pixingping · 发表于 2016-9-7 15:15:29

hongwei2000 发表于 2016-8-30 12:38
精密度必须要在定量限以上进行才有意义
可以使用加标的方法来进行
加标可以在固体状态下加

说明得很清楚，谢谢。不过目前我们的做法是在供试品（产品为液体）中加杂质标准品至限度作为重复性和中间精密度的供试品，然后由2人不同天检测，计算杂质的RSD。而不是分别配样计算回收率。

hongwei2000 · 发表于 2016-9-7 16:05:35

pixingping 发表于 2016-9-7 15:15
说明得很清楚，谢谢。不过目前我们的做法是在供试品（产品为液体）中加杂质标准品至限度作为重复性和中间 ...

由于加标量可能不同，直接计算对结果会产生影响，不建议直接计算RSD

crazy2017 · 发表于 2018-9-18 17:11:31

pixingping 发表于 2016-9-7 15:15
说明得很清楚，谢谢。不过目前我们的做法是在供试品（产品为液体）中加杂质标准品至限度作为重复性和中间 ...

请问下在供试品中加杂质标准品后检测出的杂质含量是不是就超过我们定的标准了

飞冬瓜 · 发表于 2024-6-16 10:57:35

crazy2017 发表于 2018-9-18 17:11
请问下在供试品中加杂质标准品后检测出的杂质含量是不是就超过我们定的标准了

加到定量限以上就可以，不需要加很多。而且加标超出限度也不要紧，但是不能超出杂质线性的最大点

[方法验证及确认] 关于有关物质的分析方法验证

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