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[药典/标准文件] 蜂蜜的5-羟甲基糖醛测定

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发表于 2016-8-20 16:52:08 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教一下,5-羟甲基糖醛的测定,计算的时候用的是哪个波长的值:5-羟甲基糖醛测定波长284nm或者是鸟苷测定波长254?
5-羟甲基糖醛含量=[(样品鸟苷峰面积/样品鸟苷浓度)/(0.340*样品中5-羟甲基糖醛峰面积)]*样品体积/样品质量
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 楼主| 发表于 2016-8-20 16:52:44 | 显示全部楼层
附:药典原文:
5-羟甲基糠醛  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)为流动相;5-羟甲基糠醛检测波长为284nm,鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  取鸟苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作为定位用。
供试品溶液的制备  取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法  精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。

本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004%。
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发表于 2016-8-20 22:01:25 | 显示全部楼层
各用各的   
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发表于 2016-8-20 22:06:31 | 显示全部楼层
用5_羟甲基糖醛校正,
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 楼主| 发表于 2016-8-21 15:06:00 | 显示全部楼层

鸟苷浓度:0.1655mg/ml
供试品:1.4981g稀释到50ml
254nm波长测得:鸟苷对照品峰面积共5个:2419595、2391402、2370209、2403847、2415346出峰时间为4分5秒
5-羟甲基糖醛对照品峰面积:32484、32591出峰时间7分6秒
样品峰面积:鸟苷样品峰面积:48132、48551、48393、47989
5-羟甲基糖醛峰面积:2431、2445、2468、2430
284波长测得峰面积:鸟苷对照品峰面积1468835;5-羟甲基糖醛对照品峰面积206567
样品峰面积:鸟苷样品峰面积:32313、32429
5-羟甲基糖醛峰面积:13969、14017
求教这个5-羟甲基糖醛的含量怎么算

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 楼主| 发表于 2016-8-21 15:06:55 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-8-20 22:06
用5_羟甲基糖醛校正,

鸟苷浓度:0.1655mg/ml
供试品:1.4981g稀释到50ml
254nm波长测得:鸟苷对照品峰面积共5个:2419595、2391402、2370209、2403847、2415346出峰时间为4分5秒
5-羟甲基糖醛对照品峰面积:32484、32591出峰时间7分6秒
样品峰面积:鸟苷样品峰面积:48132、48551、48393、47989
5-羟甲基糖醛峰面积:2431、2445、2468、2430
284波长测得峰面积:鸟苷对照品峰面积1468835;5-羟甲基糖醛对照品峰面积206567
样品峰面积:鸟苷样品峰面积:32313、32429
5-羟甲基糖醛峰面积:13969、14017
求教这个5-羟甲基糖醛的含量怎么算
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发表于 2016-8-22 13:56:57 | 显示全部楼层
(13969+14017)/2/(2419595+2391402+2370209+2403847+2415346)/5*0.1655*50/1000/1.4981*0.340*100%=0.0011%,我理解的是这样的
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药徒
发表于 2016-8-22 14:34:42 | 显示全部楼层
这个问题老早之前就讨论过了,你搜索下看看
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 楼主| 发表于 2016-8-22 16:25:59 | 显示全部楼层
fanzhenj 发表于 2016-8-22 13:56
(13969+14017)/2/(2419595+2391402+2370209+2403847+2415346)/5*0.1655*50/1000/1.4981*0.340*100%=0.0011% ...

谢谢,我感觉也是这样的
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发表于 2016-8-25 07:20:03 | 显示全部楼层
wxlfx511 发表于 2016-8-22 16:25
谢谢,我感觉也是这样的

你是把蜂蜜用在制剂里面吗?
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