高效液相系统适用性的问题

5s9GMoErQU

如果系统色谱条件不发生变化，只是正常开关机使用，还有没有必要每次实验或者每次开关机都做系统适用性实验，在色谱条件不变的情况下，我们半年做一次系统适用性，还有我们的样品只进单样单针，符合法规吗，谢谢

hongwei2000

色谱系统本身不是一个非常稳定的系统
而且这还与试剂、操作等相关
一旦发生问题而你又不去做系统适用性你就很难发现
而且对于存在灵敏度这样的系统适用性
你检验结果未检出可能并不是样品本身的问题而是仪器的问题你没有及时发现
单针如果系统重复性好是可以接受的
单样要看你的检验项目和方法
如果方法可以消除这种风险（例如有关物质自身对照法）的话可以接受
如果不能消除的话（例如含量无法确保制备中出现问题）的话则一般不宜使用

zysx01234

真行。
难道你们的产品不接受客户审计吗？难道你们的QC经验也这么不专业吗？
系统适应性需要每次测试都要做，有些样品测试程序很长，比如一针要走1小时以上，那么在方法验证时不仅要考虑样品的稳定性，也要考虑色谱系统是否稳定，尤其是很多小厂，程序设定到了晚上还要进样，而柱温箱保温效果差，那么主峰的保留时间会差很多，这显然是不行。

冷血植物

不可以的，系统适用性是每次都要做的！

zysx01234

样品需要双样，每份样品进一针或二针，之前进二针的比较多，现在也有进一针的说法。

5s9GMoErQU

hongwei2000 发表于 2016-8-29 09:26
色谱系统本身不是一个非常稳定的系统
而且这还与试剂、操作等相关
一旦发生问题而你又不去做系统适用性你 ...

说得太好了，谢谢！ 如果我对照品做两样两针控制相对偏差不做系统适用性够不够呢

佛手罗汉

单样单针我们只有鉴别的时候这样进样。观察保留时间或者相应位置是否出现相同峰

5s9GMoErQU

zysx01234 发表于 2016-8-29 09:29
真行。
难道你们的产品不接受客户审计吗？难道你们的QC经验也这么不专业吗？
系统适应性需要每次测试都 ...

就是这样了，一针要1个小时，而且对照品好贵，现在老板说目标是对照品和样品都做单样单针，不知道这样可以不，药典也没有具体几样几针的规定

可亲可爱

5s9GMoErQU 发表于 2016-8-29 09:34
就是这样了，一针要1个小时，而且对照品好贵，现在老板说目标是对照品和样品都做单样单针，不知道这样可 ...

你们这样肯定是不行的。化验不能说这样的成本。
实际在同一个实验中如果时间比较长的话，间隔一定时间都需要进系统适应溶液，确保仪器系统符合实验要求。

scslk0045

肯定不行，每次都需要进行系统适用性实验的

zysx01234

5s9GMoErQU 发表于 2016-8-29 09:34
就是这样了，一针要1个小时，而且对照品好贵，现在老板说目标是对照品和样品都做单样单针，不知道这样可 ...

如果是药品的话，这样做肯定不行的。

1、标准品的另一处理方法是制备高浓度储备液，放于冰箱2-8℃做稳定性考察（这个要有方案与记录），每次移取适量稀释后使用。、
2、系统适用性如果是药典方法的话一般是进5针系统适用性溶液，计算RSD，考察理论塔板数、拖尾因子等。
3、样品需二份，每份测一次是至少的。
4、分析时长比较长的，需要在样品测试之后补一针对照溶液或系统适用性溶液以评估系统是否仍是稳定的。
5、检验是严谨的工作，而不能因为标准品贵、操作繁琐就想自己搞一套这是大忌。

5s9GMoErQU

zysx01234 发表于 2016-8-29 09:55
如果是药品的话，这样做肯定不行的。

1、标准品的另一处理方法是制备高浓度储备液，放于冰箱2-8℃做稳 ...

那最节约的药典方法是不是对照品1五针（系统适用性），对照品2一针，样品两样单针，如果有必要（时间较长或者有偏差），对照品1进第六针，这样可以嘛，可以的话我就跟老板汇报了

5s9GMoErQU

zysx01234 发表于 2016-8-29 09:55
如果是药品的话，这样做肯定不行的。

1、标准品的另一处理方法是制备高浓度储备液，放于冰箱2-8℃做稳 ...

那最节约的方法是不是对照品1五针，对照品2一针，样品两样单针，如果有必要，对照品1进第六针

zysx01234

5s9GMoErQU 发表于 2016-8-29 10:03
那最节约的药典方法是不是对照品1五针（系统适用性），对照品2一针，样品两样单针，如果有必要（时间较长 ...

具体要结合药典方法的。
对照进5-6针，其中的后面2针可以用来计算（外标法，且浓度与样品的差不多的），双样各进一针，末了再补进一针对照。可以是可以的。
另外，有时系统适用性溶液与对照溶液浓度不一致的，那么系统适用性溶液进5针，对照（可以一份）进2针，双样各进一针，末了再补进一针系统适用性溶液。

5s9GMoErQU

zysx01234 发表于 2016-8-29 10:08
具体要结合药典方法的。
对照进5-6针，其中的后面2针可以用来计算（外标法，且浓度与样品的差不多的）， ...

选后面两针会不会有选择性用数据的嫌疑，和现在的数据完整性相悖，还是5针一起计算？

zysx01234

做这种样品最好白天做，或晚上有人加班。
因为时间比较久，要关注下流动相够不够、室温波动大不大、有时还要担心停电/进样卡住了啥的

zysx01234

5s9GMoErQU 发表于 2016-8-29 10:12
选后面两针会不会有选择性用数据的嫌疑，和现在的数据完整性相悖，还是5针一起计算？

进5针是计算RSD用的，选最近的2针当做对照溶液也是可以的。
药典方法难道你们就没有确认过吗，只有确认之后才能知道这样行不行，确认之后写进企业的SOP才算完事。

WXM157

标准品的另一处理方法是制备高浓度储备液，放于冰箱2-8℃做稳定性考察,应考察其稳定时间，进行相应数据评估，确定使用期限。
2、系统适用性如果是药典方法的话按药典各论规定进行相应的系统适应性实验
3、最好应有平行样。
4、分析时长比较长的，需要在样品测试之后补一针对照溶液或系统适用性溶液以评估系统是否仍是稳定的，相应SOP中应明确规定以及出现差异如何处理。

hongwei2000

5s9GMoErQU 发表于 2016-8-29 09:31
说得太好了，谢谢！ 如果我对照品做两样两针控制相对偏差不做系统适用性够不够呢

不足以反应系统适用性的要求
而且对照品的双样与系统适用性的目的是不同的

867468690

在做方法学验证的中间精密度试验时，一序列为空白1或多针，对照品1五针（系统适用性），对照品2两针，重复性6针，最后一针系统适用性忘记进了，可以不用重新做，从哪些方面评估一下系统的稳定性吗？