安捷伦7890A型气相色谱仪峰面积一直减小问题

mimengyu · 发表于 2016-11-14 17:43:08

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填充柱内标法进校正因子，进五针一针比一针面积小如1.29099e4 1.26901e4 1.23864e4 1.21119e4 1.20402e4，自动进样针、垫片、o型圈都新换了，衬管、喷嘴也都处理了，色谱柱原因也排除了，还可能是哪有问题呢？

stupid22273 · 发表于 2016-11-14 19:09:28

样品原因？？密封不好和溶液易挥发？或者样品瓶中样品量装的越来越多？

阿炳1987 · 发表于 2016-11-14 21:51:03

设备硬件没问题，就找自身的问题吧，如楼上所说，样品的处理等…

mimengyu · 发表于 2016-11-15 07:58:49

stupid22273 发表于 2016-11-14 19:09
样品原因？？密封不好和溶液易挥发？或者样品瓶中样品量装的越来越多？

应该不是，因为还有一台同型号气相就没有这个问题

★逍遥平民★ · 发表于 2016-11-15 09:48:54

条件不全无法判断，你是直接进样还是顶空？同一个瓶子？要是顶空的话同一个瓶子连续进样，峰面积肯定越来越小。但是直接进样的话，因你是内标法，其实你不要太关注样品的峰面积，因为每次进样过程中不能确保每次的进样体积保持一致，主要是考察样品峰面积与内标峰面积的比值，看这个值是否稳定就好。。。。

mimengyu · 发表于 2016-11-16 08:04:20

★逍遥平民★ 发表于 2016-11-15 09:48
条件不全无法判断，你是直接进样还是顶空？同一个瓶子？要是顶空的话同一个瓶子连续进样，峰面积肯定越 ...

老师，我们是直接进样，FID检测器，校正因子也是变化很大，六针下来基本达到2.0%。

guolijing2011 · 发表于 2016-11-16 08:10:50

仪器的问题，估计是哪堵了，或者是载气的问题

★逍遥平民★ · 发表于 2016-11-16 08:26:49

本帖最后由 ★逍遥平民★ 于 2016-11-16 08:28 编辑

mimengyu 发表于 2016-11-16 08:04
老师，我们是直接进样，FID检测器，校正因子也是变化很大，六针下来基本达到2.0%。

尽量检查下系统问题，留意进样针抽样过程中是否产生气泡，然后就是实验开始之前多老化下色谱柱，尽量使其达到一个稳定状态

Action医生 · 发表于 2016-11-22 23:40:33

mimengyu 发表于 2016-11-16 08:04
老师，我们是直接进样，FID检测器，校正因子也是变化很大，六针下来基本达到2.0%。

直接进样，有可能就是进样针里面存在气泡，仪器使用前应该用溶剂好好清洗，以防上次分析用的溶剂跟现在的溶剂不是很互溶，导致进样针推杆活动受阻，进样不准确。

mimengyu · 发表于 2017-2-24 18:04:54

是采集极问题，谢谢大家回复。

旋歌℡ · 发表于 2017-3-12 12:58:58

石英棉装的位置呢？

13808089579 · 发表于 2017-3-17 11:53:05

mimengyu 发表于 2017-2-24 18:04
是采集极问题，谢谢大家回复。

能告知具体原因时啥么？？？？

SGGB0B6KGb · 发表于 2017-3-28 19:12:32

用的自动进样器吧？

chenjun2030 · 发表于 2017-4-6 15:10:56

可以换换样品试试

liteli · 发表于 2017-4-8 21:30:26

1、检查下进样针吧，如果溶剂比较黏的话，每进样一针是有影响的。
2、气相色谱仪的进样重复性一般比较差，你这种情况很正常，有些比较黏的样品的RSD一般为15%

[分析仪器] 安捷伦7890A型气相色谱仪峰面积一直减小问题