求助：液相目标峰保留时间变化

ningwenquan

某样品溶出度检测，流动相为乙腈：水（50：50）流动相为新配置，均有超声并混匀；溶出介质为磷酸盐缓冲液，含十烷基硫酸钠。检测仪器为岛津LC-20A，有柱温箱（控温40℃）。主峰预计保留时间5.5min，设置序列运行时间8mn。
1.仪器平衡好后，进完对照品溶液，保留时间恒定在5.6min左右，正常，峰面积也正常。
2.样品进样时，第一针，只有溶剂峰；第二针，7.5min出峰；第三针6.5min；第四针，5.6min；第五、第六均是5.5min；
3.重新运行上述序列，保留时间均恒定在5.6min左右。
该产品检测方法成熟，日常在做，没出现过类似问题。仪器方面唯一的变化就是，原来一直是单机，岛津原配软件，周一开始，使用变色龙软件反控，但也做过好几次实验，均没有问题。请教各位，有可能是哪些原因造成类似现象？

chen5385973

压力一直稳定的吗 有没有完全平衡

ningwenquan

平衡好好后，跑完5针对照品，期间有观察，压力是稳定的；

zysx01234

样品进样时，第一针，只有溶剂峰；第二针，7.5min出峰；第三针6.5min；感觉样品没有溶解充分，导致液相小瓶里面的浓度不一致一样

ningwenquan

zysx01234 发表于 2016-11-30 09:43
样品进样时，第一针，只有溶剂峰；第二针，7.5min出峰；第三针6.5min；感觉样品没有溶解充分，导致液相小 ...

即便是浓度不一样，保留时间也不应该有变化啊

xhw520lzz

还没平衡好啊，大哥

zysx01234

ningwenquan 发表于 2016-11-30 09:44
即便是浓度不一样，保留时间也不应该有变化啊

溶液有没有悬浮情况，如果溶解性很好应该不会成问题，可能这个溶剂进样针吸针不好吸或吸了气泡进去。

mickey87151

基线是否稳定？

ningwenquan

进样品时有一点点往下漂

mickey87151

zysx01234 发表于 2016-11-30 09:46
溶液有没有悬浮情况，如果溶解性很好应该不会成问题，可能这个溶剂进样针吸针不好吸或吸了气泡进去。

有气泡的话应该基线不稳

zysx01234

mickey87151 发表于 2016-11-30 09:53
有气泡的话应该基线不稳

可能是这一针吸针吸少吸空了

mickey87151

zysx01234 发表于 2016-11-30 09:54
可能是这一针吸针吸少吸空了

我们是进样瓶中有内嵌管，加样量过量，降低吸少吸空现象的发生。

chen5385973

mickey87151 发表于 2016-11-30 10:04
我们是进样瓶中有内嵌管，加样量过量，降低吸少吸空现象的发生。

这就不懂了 找QC大咖分析分析

zysx01234

自动进样系统出问题是比较常见的，也是异常不到的，比如卡住了，不吸针等

ningwenquan

zysx01234 发表于 2016-11-30 10:18
自动进样系统出问题是比较常见的，也是异常不到的，比如卡住了，不吸针等

问题是偏差不好写……

gx真武阁

zysx01234 发表于 2016-11-30 09:46
溶液有没有悬浮情况，如果溶解性很好应该不会成问题，可能这个溶剂进样针吸针不好吸或吸了气泡进去。

同意，不吸针或进气泡了

zysx01234

gx真武阁 发表于 2016-11-30 10:51
同意，不吸针或进气泡了

这个的确很多异常不到的，使用前或者定期按仪器相关说明书检查下自动进样系统的灵活性问题。

★风★

写偏差的时候就找样品的原因吧，因为你标准品都是好好的，样品到后面几针也是好的，就是开始不行，跟样品处理后存放时间还是有关系的。

Action医生

压力虽然是稳定的，但是压力大小跟日常分析比较正常么，很有可能是色谱柱之类的接头没接好，导致部分漏液，第一针的主峰跑到第二针，以此类推，你应该最后添加一针空白溶剂峰，观察是否有主峰出峰，有的话再加上压力又偏小就验证这个猜想了。

ningwenquan

谢谢各位！