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本帖最后由 ou-ruisi 于 2017-9-26 10:57 编辑
工艺过程用到了乙醇、乙腈。原料中可能会有丙酮残留,进而有可能会在成品中检测出。故对三种溶剂的检测进行方法学验证。 5.1验证的方法(顶空,略) 5.2验证 项目 | | | | | | |
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| LOQ准确度验证:供试品中加入相当于LOQ的溶剂,配6份,进样,计算回收率92%~105% |
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| | 供试品中加入相当于LOQ的溶剂,配制1份样品,进样6次,计算主峰面积RSD,重复性RSD<10% |
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| 供试品中加入相当于LOQ的溶剂,配制1份样品,两人操作,各进样6次,计算主峰面积RSD,中间精密度:RSD<10% |
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| 丙酮:0.4%~6%;乙醇:0.4%~6%;乙腈:0.032%~0.048% (这是按规定限的±20%定的,还是按LOQ~150%好点?) |
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| | 供试品加入相当于规定限度的溶剂,配制1份样品,进样6次,计算主峰面积RSD,重复性RSD<10% |
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| 供试品中加入相当于规定限度的溶剂,配制1份样品,进样,两人操作,各进样6次,计算主峰面积RSD,中间精密度:RSD<10% |
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| | 供试品加入相当于规定限度的溶剂,配制6份样品,回收率92%~105% |
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