残留溶剂测量

W虎背熊腰小蒸包

各位老师：
        关于中国药典2015年版四部通则0861残留溶剂测定法里面，有这样两段话：
         在实际操作中，对照品溶液是需要进样几次？？

zysx01234

系统适用性至少5针，对照溶液如果是一份的则进2针算平均值，如果是2份的则可以各进一份分别算结果也可以各进2针进行平均再算结果。

飞凌大圣

我们一般是这么做的，两个对照品，第一个进5针第二个进1针，计算残留溶剂后再算平均值即可。

W虎背熊腰小蒸包

意思就是配制两个对照品溶液，其中一个对照品溶液用来做系统溶液，另外一个对照品进两针看平行结果带入计算，是这个意思吗？？

W虎背熊腰小蒸包

zysx01234 发表于 2017-11-1 10:06
系统适用性至少5针，对照溶液如果是一份的则进2针算平均值，如果是2份的则可以各进一份分别算结果也可以各 ...

但是一般情况下对照溶液也是作为系统溶液来进行实验的啊...这样子算的话就要进样7针？？

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zysx01234 发表于 2017-11-1 10:06
系统适用性至少5针，对照溶液如果是一份的则进2针算平均值，如果是2份的则可以各进一份分别算结果也可以各 ...

但是一般情况下对照溶液也是作为系统溶液来进行实验的啊...这样子算的话就要进样7针？？

zysx01234

W虎背熊腰小蒸包 发表于 2017-11-1 11:00
意思就是配制两个对照品溶液，其中一个对照品溶液用来做系统溶液，另外一个对照品进两针看平行结果带入计算 ...

可以这样用，前面5针既是系统适用性，也可以将后面2针或5针的平均值作为一个结果带入计算，另一份的平均值作为另一结果带入计算。7针是可以的。

zysx01234

我看了之前的检验原始记录，貌似这样的，如下：

操作程序：
a）空白：移取5.0mLN,N-二甲基乙酰胺置于20mL顶空进样瓶中，立即封盖，置于顶空进样仪中。
b）分别移取5.0mL标准溶液置于6个20mL顶空进样瓶中，立即封盖，置于顶空进样仪中。
c）分别准确称取3份0.5g供试品于3个20mL顶空进样瓶中，移取5.0mLN,N-二甲基乙酰胺溶解，封盖，置于顶空进样仪中。
称样量1 ：              称样量2 ：             称样量3：
按上述色谱条件和顶空进样条件设定操作条件，待仪器基线平直后依次 进样空白1针、标准溶液6针、供试品溶液3针，标准溶液中甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、甲苯面积的RSD分别为     、     、      、      （应不大于15%）；相邻峰的最小分离度为     （应不小于1.5）。
空白溶液图谱编号：                           

zysx01234

看你们公司自己的规定或惯用做法，我搜索了之前公司的好几份检验原始记录，操作是同上面的。

W虎背熊腰小蒸包

zysx01234 发表于 2017-11-1 11:11
我看了之前的检验原始记录，貌似这样的，如下：

操作程序：

谢谢谢谢...非常感谢...