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关于理论塔板数问题

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药徒
发表于 2017-12-7 20:23:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位:我打了同一个样品,单针,理论塔板数分别是2100,1964,1944
为什么会逐渐降低呐?
另外,是不是每一针都应该达到理论塔板数大于2000呐?
还有open lab 2.2上面,ups理论塔板数算法是n=16*(保留时间/切线宽度)2
而ep和jp都是n=5.54(保留时间/半峰宽)2
同一个峰,两个算起来差了很多,这是为什么啊
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药徒
发表于 2017-12-8 08:05:40 | 显示全部楼层
逐渐降低,怕是柱子有问题了。一般默认都得大于两倍塔板数的柱子会继续使用,接近理论塔板数的柱子直接淘汰了。

不同国家的理论塔板数计算,算起来肯定差不多的,都是要求保留时间的。
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药徒
发表于 2017-12-8 08:15:02 | 显示全部楼层
柱效下降了
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药士
发表于 2017-12-8 08:20:31 | 显示全部楼层
是不是出峰的保留时间越来越快了,温度升高了呗。

你的实际理论塔板数比较接近规定值是比较危险的,可能柱子选的不合适,也可能柱子真的快不行了
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药士
发表于 2017-12-8 08:27:57 | 显示全部楼层
理论塔板数本来就有2种表达公式,说明你没有看药典或相关书籍,

n=5.54*(tR/Y1/2)^2=16*(tR/Y)^2,tR为保留时间,Y1/2为半高峰宽,Y为峰底宽。之前手动量取读数【手工测量】,故二者误差比较大,而现在理论塔板数基本是直接显示结果的。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 09:50:07 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-12-8 08:27
理论塔板数本来就有2种表达公式,说明你没有看药典或相关书籍,

n=5.54*(tR/Y1/2)^2=16*(tR/Y)^2,tR为 ...

那现在是以哪个为准的呐,后面的计算公式吗

点评

现在就不需要计算,直接从仪器打印出来的报告单上读取。 因为早期的部分色谱仪没有电积分装置,故需要手工测量去计算。而现在哪有色谱仪不会电积分的,都是自动积分自动计算理论塔板数、分离度、拖尾因子等,而那  详情 回复 发表于 2017-12-8 09:53
现在就不需要计算,直接从仪器打印出来的报告单上读取。 因为早期的部分色谱仪没有电积分装置,故需要手工测量去计算。而现在哪有色谱仪不会电积分的,都是自动积分自动计算理论塔板数、分离度、拖尾因子等,而那  详情 回复 发表于 2017-12-8 09:53
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药士
发表于 2017-12-8 09:53:50 | 显示全部楼层
15195174124 发表于 2017-12-8 09:50
那现在是以哪个为准的呐,后面的计算公式吗

现在就不需要计算,直接从仪器打印出来的报告单上读取。

因为早期的部分色谱仪没有电积分装置,故需要手工测量去计算。而现在哪有色谱仪不会电积分的,都是自动积分自动计算理论塔板数、分离度、拖尾因子等,而那些公式只是理论教学而已。
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药士
发表于 2017-12-8 09:53:53 | 显示全部楼层
15195174124 发表于 2017-12-8 09:50
那现在是以哪个为准的呐,后面的计算公式吗

现在就不需要计算,直接从仪器打印出来的报告单上读取。

因为早期的部分色谱仪没有电积分装置,故需要手工测量去计算。而现在哪有色谱仪不会电积分的,都是自动积分自动计算理论塔板数、分离度、拖尾因子等,而那些公式只是理论教学而已。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 09:55:08 | 显示全部楼层
现在打报告有ep和usp两种算法,差的很多
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 10:05:50 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-12-8 08:05
逐渐降低,怕是柱子有问题了。一般默认都得大于两倍塔板数的柱子会继续使用,接近理论塔板数的柱子直接淘汰 ...

同一个样品,今天重新打,第一针是好的,后面又降低了
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 10:16:32 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-12-8 08:05
逐渐降低,怕是柱子有问题了。一般默认都得大于两倍塔板数的柱子会继续使用,接近理论塔板数的柱子直接淘汰 ...

ep和usp的算起来差了很多
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药徒
发表于 2017-12-8 10:40:30 | 显示全部楼层
15195174124 发表于 2017-12-8 10:16
ep和usp的算起来差了很多


我这边用两个计算差别不是很大。都满足要求,中国药典一般采用的EP。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 11:49:39 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-12-8 10:40
我这边用两个计算差别不是很大。都满足要求,中国药典一般采用的EP。

为什么色谱柱理论塔板数会不太稳定啊,第一针和最后一针差这么多
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药徒
 楼主| 发表于 2017-12-8 11:50:31 | 显示全部楼层
15195174124 发表于 2017-12-8 11:49
为什么色谱柱理论塔板数会不太稳定啊,第一针和最后一针差这么多

试了两次,都是这样的
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发表于 2024-7-9 16:30:20 | 显示全部楼层
15195174124 发表于 2017-12-8 11:50
试了两次,都是这样的

请问你这个最后怎么解决的
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