关于挥发油测定的问题

ahbztang · 发表于 2018-7-23 11:04:17

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如题，有两个问题想要请教各位1、测定相对密度1.0以上的挥发油，现在有可以测定的玻璃装置了，不知道能不能用，符合药典规定吗，应该怎样使用才能合规。
2、测定相对密度1.0以上的挥发油，加入二甲苯做空白，读出二甲苯刻度后，能直接往装有300ml水的烧瓶中加入样品，而不把做空白的水倒出来，在烧热后做挥发油测定吗？
希望懂行的各位给个参考。

ahbztang · 发表于 2018-8-4 15:36:35

没有人回复吗，沉贴了啊

晨鸣妈妈 · 发表于 2018-8-6 07:45:19

可以的，就是用的玻璃装备

ahbztang · 发表于 2018-8-6 10:06:57

晨鸣妈妈发表于 2018-8-6 07:45
可以的，就是用的玻璃装备

但是药典上规定的是1.0以下的玻璃装置加入二甲苯测定，不是那种专门测相对密度1.0以上的

晨鸣妈妈 · 发表于 2018-8-6 13:39:06

通则2204乙法，按照这个就没错

ahbztang · 发表于 2018-8-6 17:27:41

晨鸣妈妈发表于 2018-8-6 13:39
通则2204乙法，按照这个就没错

好的，谢谢你

广炅Dreamer · 发表于 2018-8-9 14:13:57

1、测定相对密度1.0以上的挥发油，现在有可以测定的玻璃装置了，不知道能不能用，符合药典规定吗，应该怎样使用才能合规。
2、测定相对密度1.0以上的挥发油，加入二甲苯做空白，读出二甲苯刻度后，能直接往装有300ml水的烧瓶中加入样品，而不把做空白的水倒出来，在烧热后做挥发油测定吗？
问题1不是问的是什么。药典挥发油测定器是甲/乙法通用的，使用方法按药典图示接好就可。
问题2，首先不认同二甲苯是空白（尽管蒸前量为1ml,蒸后量为0.8ml左右，并且最后总油量减去这个0.8左右的毫升数）。二甲苯的作用是融合比重大于水的挥发油，不使其沉下，而可读可测。原烧瓶换不换，水换不换对实验结果并无影响。接着将样品倒入原烧瓶有什么不可的（通常要再些加水）？！

ahbztang · 发表于 2018-8-13 18:12:23

广炅Dreamer 发表于 2018-8-9 14:13
1、测定相对密度1.0以上的挥发油，现在有可以测定的玻璃装置了，不知道能不能用，符合药典规定吗，应该怎样 ...

有测定1.0以上的就不需要加二甲苯了

广炅Dreamer · 发表于 2018-8-17 10:19:38

ahbztang 发表于 2018-8-13 18:12
有测定1.0以上的就不需要加二甲苯了

对路！美式装备不用加二甲苯。（但这不是中国药典法定测定法）

广炅Dreamer · 发表于 2018-8-17 10:26:47

2020年版中国药典要维持一种简单器材测定挥发油，必要向日式装备学习，对油水“分离器”设计合理。

ahbztang · 发表于 2018-8-17 15:24:14

广炅Dreamer 发表于 2018-8-17 10:26
2020年版中国药典要维持一种简单器材测定挥发油，必要向日式装备学习，对油水“分离器”设计合理。

不符合药典的还是不能用啊，只能平时测测用

广炅Dreamer · 发表于 2018-8-20 12:41:26

ahbztang 发表于 2018-8-17 15:24
不符合药典的还是不能用啊，只能平时测测用

问题是2015年版两种检测法和设备就是奇葩！
1）有的药材挥发油既有比重有大于1.0的，也有小于1.0的，理论上说按中国药典任何一种测法都是错误的。
2）中国药典将挥发油按比重分加不加二甲苯，实际上，加入二甲苯不管是对比重大于1.0的还是小于1.0的都有影响。析晶和芳香水的形成就是例证。两种办法测得的含油量有可比性吗？
3）同种药材的挥发油，由于产地、干燥等因素不同，油的比重也可能不同。请问如何选用两法？又如何用不同的方法对同种药材进行比较？
4）最奇葩的莫过于中国药典器材本身的油水分离设计就不合理，实验者会发现油层断裂，油层循环蒸馏，重油不下沉，轻油不上浮种种怪象。
5）市场上器材商在奇葩的药典上更上一层楼。

ahbztang · 发表于 2018-8-21 15:48:09

广炅Dreamer 发表于 2018-8-20 12:41
问题是2015年版两种检测法和设备就是奇葩！
1）有的药材挥发油既有比重有大于1.0的，也有小于1.0的，理 ...

感觉你了解的很透彻，大师

广炅Dreamer · 发表于 2018-8-24 08:53:20

"至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量"，“装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行”（从药典图示可以把基线理解为“0”刻度线吧，市售器材也是这样）就是自相矛盾。另外微沸也是问题，蒸馏速度达不到，收油很不理想。通常蒸速为每分钟3毫升左右。可以将中式器材支管分岔处升高如同日式器材，并不分油比重统一方法加二甲苯，同时对刻度管进行改造（可按刻度管精度分器材种类），精度达0.01或0.02毫升以上，给用药量更大的自由度。
我也只是个小小的QC，但以求是的精神看中国药典及其操作指南，需改进的地方真的不少，不然，我们QC的实验自己都不相信，我们还相信什么？愿与平台网友相交流《中国药典〉

大道无痕 · 发表于 2022-1-22 10:46:55

水不往出倒，否则影响二甲苯的读数。

飞dac86aee · 发表于 2022-5-16 14:43:38

最后计算要折干水分吗

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daydayup! · 发表于 2022-7-4 20:25:33

我用药典甲法测挥发油，挥发油测定器的支管里都有挥发油，不知道怎么进去的，没法读数了都，大家有做过的出现过这种情况吗，怎么解决的呢？而且馏出超级慢，五个多小时我停了，感觉实在是不再有馏分馏出了，结果比药典规定的还少，不知道是时间短没出完还是质量不合格。。。

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