关于仪器检出限验证

ahbztang · 发表于 2018-8-23 14:13:13

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各位做过仪器检出限帮忙解答下，怎么做仪器检出限，虽然查了很多资料，还是有很多困惑，用空白溶剂为什么要进十一针呢，有什么说法吗，进十一针空白测出的浓度肯定是零啊，为什么最小检出限是空白浓度的三倍呢，求解答详细操作过程，金币伺候各位

广炅Dreamer · 发表于 2018-11-6 09:06:45

ahbztang 发表于 2018-8-26 09:46
不好意思，我把两个概念搞混了，仪器验证最小检测量应该是检出限

方法有检出限与空白对比。仪器有检出限，梯级稀释标准液，直到检不出峰即为检出限。检不出峰不代表峰物不存在，只是因为噪音和斜率的设置或是峰面积的规定才使峰“不存在了”。实验方法常有很多不稳定因素，所以空白来定检测限。

ahbztang · 发表于 2018-8-23 14:13:57

自己先镇个楼，欢迎顶上

ztzhang · 发表于 2018-8-23 14:40:11

检测限定量限一般通过考察信噪比来确定。
把目标物质配制一个既定溶度的溶液，然后10倍10倍的稀释，进样检测，直到某个稀释后的溶液信噪比S:N小于3：1，就认为这个浓度的前一个浓度是检测限。10：1那个浓度是定量限。
你可以看看ICH Q2

jkchenly · 发表于 2018-8-23 14:40:37

你们最好能请个顾问指导你们下。

老道 · 发表于 2018-8-23 14:44:54

二楼回答的明白

ahbztang · 发表于 2018-8-23 17:28:56

ztzhang 发表于 2018-8-23 14:40
检测限定量限一般通过考察信噪比来确定。
把目标物质配制一个既定溶度的溶液，然后10倍10倍的稀释，进样检 ...

有些仪器老旧，没有信噪比功能，怎么解决仪器验证问题呢，做仪器验证主要考察中药中限量检测的品种最低检测能力

ztzhang · 发表于 2018-8-23 17:36:43

ahbztang 发表于 2018-8-23 17:28
有些仪器老旧，没有信噪比功能，怎么解决仪器验证问题呢，做仪器验证主要考察中药中限量检测的品种最低检 ...

检测限是针对分析方法的，不是针对仪器的。
仪器验证的时候不需要做检测限。

ICH Q2中另有一种检测限计算方法，即检测限DL=3.3*空白响应值标准偏差/校正曲线的斜率。

ahbztang · 发表于 2018-8-26 09:46:18

ztzhang 发表于 2018-8-23 17:36
检测限是针对分析方法的，不是针对仪器的。
仪器验证的时候不需要做检测限。

不好意思，我把两个概念搞混了，仪器验证最小检测量应该是检出限

xiuluomaying · 发表于 2018-11-7 09:38:42

广炅Dreamer 发表于 2018-11-6 09:06
方法有检出限与空白对比。仪器有检出限，梯级稀释标准液，直到检不出峰即为检出限。检不出峰不代表峰物不 ...

专业解答！

洵直且侯 · 发表于 2018-11-8 20:21:04

ztzhang 发表于 2018-8-23 14:40
检测限定量限一般通过考察信噪比来确定。
把目标物质配制一个既定溶度的溶液，然后10倍10倍的稀释，进样检 ...

不是应该参照对应的仪器标准JJG，按照公式进行计算吗？

雨纷飞123 · 发表于 2020-4-20 08:56:01

问一下紫外方法如何测检出限呢